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QSight液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定紡織品等化工中磷酸酯類阻燃劑中TCEP和TOCP的含量

閱讀:137      發(fā)布時(shí)間:2025-4-24
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背景 阻燃劑是用來(lái)降低高分子聚合物材料本身的可燃性,提 高其自熄性,抑制燃燒時(shí)火焰?zhèn)鞑サ囊环N助劑。磷酸酯 類阻燃劑是近年來(lái)廣泛用于紡織品中最重要的一類阻燃 劑,但也是對(duì)人類危害程度較深的一類阻燃劑。長(zhǎng)期接 觸磷酸酯類阻燃劑會(huì)引起甲狀腺疾病,肝病損傷,免疫 系統(tǒng)功能衰退,運(yùn)動(dòng)神經(jīng)受損等疾病,且具有高度致癌 性。人們長(zhǎng)時(shí)間接觸的衣物,被褥等紡織品相對(duì)來(lái)說(shuō)存 在著更大的危險(xiǎn),美國(guó)、德國(guó)、英國(guó)、日本等國(guó)家相繼 制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī),從而來(lái)規(guī)范和限制阻燃劑的 使用范圍和使用劑量,如《美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)》, 《食品與日用消費(fèi)品法》。


本文參考GB/T 24279.2-2021《紡織品 某些阻燃劑的測(cè) 定 第2部分:磷系阻燃劑》和SN T 3787-2014《進(jìn)出口 紡織品中三-(1-氮雜環(huán)丙基)氧化磷和5種磷酸酯類阻 燃劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn),采用PerkinElmer的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了紡 織品等化工消費(fèi)品中2種磷酸酯類阻燃劑的檢測(cè)方法, 該方法靈敏度高,重復(fù)性好,滿足出口紡織品中磷 酸酯類阻燃劑化合物的限度檢測(cè)要求。


實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理:參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021的提取步驟。 1.提?。簩⒋硇詷悠芳舫杉s5mm×5mm的碎片,混 勻后,稱取1g剪碎的試樣(精確到0.01g),置于帶螺 旋蓋的40mL玻璃反應(yīng)瓶中,加入20mL丙酮,約40℃ 下超聲提取40min,將提取液收集于100mL濃縮瓶中, 向反應(yīng)瓶中再加入20mL丙酮,重復(fù)超聲提取20min, 合并兩次提取液。2.濃縮:用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取液濃縮至殘余物近干,加 入2.0mL乙腈,渦旋溶解殘?jiān)?,?.22μm濾膜過(guò)濾后, 供上機(jī)測(cè)定。


LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù): 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:40℃ 流速:0.3 mL/min 進(jìn)樣量:3μL


結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來(lái)測(cè)定 TCEP和TOCP兩種化合物,為紡織品等化工消費(fèi)品中磷酸酯類阻燃劑的檢測(cè)提供了可靠的高通量檢測(cè)手段,且檢出限 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021。 同時(shí),珀金埃爾默的 QSight 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì),保證最大的離子化效率,且離子源具有主動(dòng)排廢 氣設(shè)計(jì)HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì),儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài),具有強(qiáng)大的抗污染能力,從而 獲得高靈敏度,重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),尤其適合該類前處理簡(jiǎn)單,無(wú)凈化過(guò)程的樣品分析,保證靈敏度的同時(shí),無(wú) 需日常維護(hù),大大降低使用成本。


參考文獻(xiàn) [1]. GB/T 24279.2-2021 紡織品 某些阻燃劑的測(cè)定 第2部分:磷系阻燃劑 [2]. SN/T 3787-2014 就出口紡織品中三-(1-氮雜環(huán)丙基)氧化磷和5種磷酸酯類阻燃劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法


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