背景 烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）是一類性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸堿， 具有良好的濕潤、滲透、乳化、分散作用的物質(zhì)，廣泛 用于紡織行業(yè)中的非離子型表面活性劑，在污水處理 廠和環(huán)境中可降解為持久性更強，毒性更大的短鏈聚 合物，如辛基酚（OP）和壬基酚（NP），以及NPEO2 至NPEO16、OPEO2至OPEO16等，這些代謝物有類環(huán) 境激素性質(zhì)，目前環(huán)境中存在的濃度已經(jīng)達到擾亂野生 生物和人類內(nèi)分泌功能的劑量，對人類的身體健康有很 大的危害。許多國家已制定法規(guī)限制APEO的生產(chǎn)和使 用，如歐盟第2003/53/EC號指令規(guī)定紡織品中的壬 基酚（NP）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）含量均不 能高于0.1%，因此，研究測定紡織品中殘留的AP和 APEO，對生態(tài)紡織品的開發(fā)，保障人體健康和環(huán)境安 全具有非常重大的意義。我國也已更新標準《GB/T 23322-2018 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚和烷基酚 聚氧乙烯醚》，本文參考該標準，采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對36種APs 和APEOs的快速定性定量分析方法，其檢出限滿足 相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測需求，為檢測紡織品等化工消費中 的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解決方案。
實驗方法 樣品處理： 1.將樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后，稱取1g 剪碎的試樣（精確到0.01g），置于50mL離心管中，加 入30mL甲醇，在（70±2）℃下超聲提?。?0±5） min。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃以下將提取液濃縮至近干， 準確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾膜后，供上 機測定。
2. 當試樣（如蠶絲類）中有雜質(zhì)干擾測定時，需采用以 下凈化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述濃縮瓶中的 殘 渣 ， 全 部轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中，控制流速為 1mL~2mL/min。棄去流出液，減壓抽干10min，用5mL 甲醇-二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液。將洗脫液在40℃ 以下用氮氣吹干，準確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm 濾膜后，供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱溫：40℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：10μL
結(jié)果與討論 本方法采用一針進樣，正負切換模式同時測定36種烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚類化合物，圖1中展示了36種化合物的 ESI提取離子色譜圖。各個化合物的峰型對稱，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數(shù)，以便獲得準確的結(jié)果及優(yōu)異 的重復(fù)性。
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測 定紡織品等化工消費品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物。該方法采用一針進樣，正負切換同時測定，并且前 處理簡單，通過Simplicity3Q軟件所內(nèi)置的篩查方法，可以實現(xiàn)“一鍵式"進行篩查和定量分析，為紡織品等化工消 費品中烷基酚類化合物的檢測提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限遠遠低于標準GB/T 23322-2018的檢出限要求。 同時，珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)采用了創(chuàng)新的離子源設(shè)計，保證最大的離子化效率，從而保證儀器的靈敏 度。并且結(jié)合了離子源的主動排廢氣設(shè)計HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)， 具有強大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實驗數(shù)據(jù)。
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