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皖儀科技高效液相對(duì)生活飲用水中莠去津的檢測(cè)

前言

莠去津，是一種三嗪類(lèi)除草劑，又名阿特拉津。工業(yè)產(chǎn)品為白色固體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，毒性低。莠去津的除草性質(zhì)是1957年由瑞士的H.蓋辛和E.克努斯利發(fā)現(xiàn)的，1958年由瑞士的嘉基公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)，后來(lái)發(fā)展成世界產(chǎn)量最大的除草劑。它的殺草譜較廣，可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。通常加工成可濕性粉劑和懸浮劑使用，適用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其對(duì)玉米有較好的選擇性。但是長(zhǎng)期使用也會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害，它會(huì)在土壤中殘留，污染土壤，影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)和品質(zhì)，它會(huì)通過(guò)水體滲漏、沖刷等方式進(jìn)入水體，造成水體污染，影響水生生物的生存和繁殖，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)造成破壞，影響生態(tài)平衡。除了環(huán)境的危害，長(zhǎng)期接觸莠去津也會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害，它會(huì)影響人體神經(jīng)系統(tǒng)的正常功能，導(dǎo)致頭痛、頭暈、失眠等癥狀，所以對(duì)莠去津的檢測(cè)很有必要。

本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)試莠去津，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：莠去津線性良好，R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L，滿足實(shí)驗(yàn)要求。峰保留時(shí)間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。莠去津加標(biāo)回收率為87.2%。滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的84.6%～96.9%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。

1 方法原理

本方法參考的是GB/T 5750.1《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分：農(nóng)藥指標(biāo)》，高效液相色譜-紫外法測(cè)定，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1儀器配置

表1 皖儀液相配置清單表

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備

表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

2.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品莠去津適量，用甲醇溶解配置成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別量取莠去津標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100uL，用900μL甲醇稀釋至1mL，配制成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2.2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，用甲醇稀釋成濃度為0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)液。

2.2.2色譜條件

表3 色譜條件

2.2.3樣品前處理

取l00 mL水樣于250 mL分液漏斗中， 加入5 g氯化鈉， 溶解后加入10 mL二氯甲烷萃取1 min， 注意及時(shí)放氣， 靜置分層后， 轉(zhuǎn)移出有機(jī)相， 再加入l0 mL二氯甲烷萃取， 分層，合并有機(jī)相， 有機(jī)相經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水后轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至干，用甲醇定容至1 mL，過(guò)0.45 μm濾膜，供色譜分析用。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1線性

圖1 莠去津標(biāo)曲

由上圖可知，濃度為0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)得的莠去津曲線方程為y=10.48202x-0.01275。R值為0.99991，線性良好，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2檢出限

圖2 濃度為0.05mg/L的莠去津測(cè)試譜圖

根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.05mg/L的莠去津標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知莠去津儀器檢出限為0.028mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3重復(fù)性

圖3 6針重復(fù)性譜圖

表4 6針重復(fù)性譜圖數(shù)據(jù)

根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，莠去津保留時(shí)間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。

3.4加標(biāo)回收

加入100mL水樣中10mg/L的濃度標(biāo)準(zhǔn)品100μL。如圖所示，經(jīng)測(cè)試樣品量為0.871937mg/L。計(jì)算的加標(biāo)回收率為87.2%。滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的84.6%～96.9%。

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)試莠去津，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：莠去津線性良好，R值在0.999以上。莠去津儀器檢出限為0.028mg/L，滿足實(shí)驗(yàn)要求。峰保留時(shí)間RSD為0.018%，峰面積RSD為0.174%。重復(fù)性較好。莠去津加標(biāo)回收率為87.2%。滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的84.6%～96.9%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。