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皖儀科技液相色譜對(duì)原料乳和乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)

前言

“三聚氰胺"，一個(gè)原本拗口生僻的化學(xué)品名字，如今再提及時(shí)，仍會(huì)令國(guó)人談之色變。15年前，對(duì)中國(guó)乳業(yè)來說，“三聚氰胺"在如此大面積的“舞臺(tái)"上的無恥跳踉，幾乎是一次空前的災(zāi)難。而對(duì)中國(guó)消費(fèi)者來說，帶給我們最大的震撼是，一個(gè)高速發(fā)展、體量龐大的中國(guó)乳品工業(yè)，其安全基礎(chǔ)竟如此脆弱。此事件后，為進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)原料乳、乳制品以及含乳制品的監(jiān)管要求，國(guó)家質(zhì)檢總局出臺(tái)了一系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)文件，明確了三聚氰胺含量檢測(cè)為原料乳與乳制品檢測(cè)中的必檢項(xiàng)目。

本篇文章參考了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》GB/T 22388-2008高效液相色譜法條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三聚氰胺的線性良好，R值在0.999以上，三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)在15000以上。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，定性RSD值為0.165%，定量RSD值為0.356%，重復(fù)性較好。儀器檢測(cè)限為0.0096μg/mL，定量限為0.032μg/mL。在回收率實(shí)驗(yàn)中，液態(tài)奶中三聚氰胺加標(biāo)濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL，測(cè)定5次進(jìn)行分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.09%、0.76%、0.88%，加標(biāo)回收率分別為83.3%，88.8%，94.5%。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足三聚氰胺的檢測(cè)需求。

1    實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

表1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

甲醇：色譜純；

乙腈：色譜純；

氨水：含量 25%～28%；

三氯乙酸；

檸檬酸；

辛烷磺酸鈉：色譜純；

三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：CAS 108-78-01，純度大于99.0%；

定性濾紙；

微孔濾膜：0.22μm；

pH計(jì)；

超聲波清洗機(jī)；

固相萃取裝置；

氮?dú)獯蹈蓛x；

渦旋混合器。

1.3 測(cè)試條件

流動(dòng)相：離子對(duì)試劑緩沖液：乙腈=88:12；

色譜柱：C18色譜柱，4.6×150mm；

柱溫：40℃；

流速：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：20μL；

檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm。

1.4 溶液配制

1.4.1 甲醇水溶液

準(zhǔn)確量取50mL甲醇和50mL水，混勻后備用。

1.4.2 三氯乙酸溶液（1%）

準(zhǔn)確稱取10g 三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用。

1.4.3 氨化甲醇溶液（5%）

準(zhǔn)確量取5mL氨水和95mL甲醇，混勻后備用。

1.4.4 離子對(duì)試劑緩沖液

準(zhǔn)確稱取2.10g檸檬酸和2.16g辛烷磺酸鈉，加入約980mL水溶解，使用氨水調(diào)節(jié)pH至3.0后，定容至1L備用。

1.4.5 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

準(zhǔn)確稱取100mg（精確到0.1mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃避光保存。

1.4.6 三聚氰胺工作溶液

用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8μg/mL、2μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)。

2    結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1 流動(dòng)相色譜圖

圖2 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表2 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說明：由上述譜圖可見，三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，保留時(shí)間為15.498 min，理論塔板數(shù)為15000以上。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

說明：本次測(cè)試的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0.2μg/mL、2μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)R＞0.999，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 重復(fù)性

圖4 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

表3 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說明：三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD值為0.165%，峰面積RSD值為0.356%，重復(fù)性較好。

2.4 檢出限

圖5 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表4 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說明：結(jié)果表明使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測(cè)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)限為

0.0096μg/mL，定量限為0.032μg/mL。

2.5 加標(biāo)回收驗(yàn)證

2.5.1 提取

選擇液態(tài)奶作為基質(zhì)，稱取2.03g試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三氯乙酸溶液（1%）和5mL乙腈，超聲提取10min，在振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL 濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。

2.5.2 凈化

將待凈化液轉(zhuǎn)移至陽離子交換固相萃取柱（基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，體積3mL,填料質(zhì)量60mg）中。依次用3mL 水和3mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液（5%）洗脫。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑铮ㄏ喈?dāng)于0.4g樣品）用1mL 流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。

2.5.3 加標(biāo)回收

對(duì)液態(tài)奶進(jìn)行低、中、高濃度加標(biāo)重復(fù)測(cè)定，三聚氰胺加標(biāo)濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL，分別測(cè)定5次進(jìn)行分析。

圖6 液態(tài)奶加標(biāo)4μg/mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

表5 液態(tài)奶加標(biāo)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜參數(shù)

說明：液態(tài)奶中三聚氰胺加標(biāo)濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL，測(cè)定5次進(jìn)行分析，計(jì)算得三聚氰胺相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.09%、0.76%、0.88%，加標(biāo)回收率分別為83.3%，88.8%，94.5%，滿足《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》GB/T 22388-2008高效液相色譜法方法要求。

2.6 樣品測(cè)試

取液態(tài)奶進(jìn)行測(cè)試，經(jīng)提取、凈化操作后，經(jīng)0.22μm的濾膜過濾。進(jìn)樣量取20μL上樣分析，測(cè)試譜圖如下所示。

圖7 液態(tài)奶樣品色譜圖

說明：從檢測(cè)結(jié)果可知，液態(tài)奶樣品中未檢出三聚氰胺，結(jié)果正常。

2.7 注意事項(xiàng)

1. 三聚氰胺屬于2B類致癌物，在制備三聚氰胺相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品；

2. 在制備三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)需用甲醇水溶液溶解并定容，配制過程中發(fā)現(xiàn)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品較難溶于甲醇水溶液中，需簡(jiǎn)單超聲溶解后再進(jìn)行定容，或50℃水浴加熱溶解后定容至刻度；

3. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需在4℃避光保存，液相進(jìn)樣小瓶可選擇棕色瓶。

3 結(jié)論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器，依據(jù)《原料乳與乳制品中三聚氰胺的測(cè)定方法》GB/T 22388-2008 高效液相色譜法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，三聚氰胺的線性良好，R值在0.999以上，三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)在15000以上。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，定性RSD值為0.165%，定量RSD值為0.356%，重復(fù)性較好。儀器檢測(cè)限為0.0096μg/mL，定量限為0.032μg/mL。在回收率實(shí)驗(yàn)中，液態(tài)奶中三聚氰胺加標(biāo)濃度分別為0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL，測(cè)定5次進(jìn)行分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.09%、0.76%、0.88%，加標(biāo)回收率分別為83.3%，88.8%，94.5%。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足原料乳和乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)需求。