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離子電極法分析水中氟離子的詳細(xì)步驟

閱讀:787        發(fā)布時間:2021-12-2

  利用離子電極分析水中氟化物的原理是以氟化鑭感應(yīng)單元為指示電極,飽和甘汞電極或氯化銀電極為參比電極,當(dāng)水樣中的總離子的強(qiáng)度為定值且足夠時,電池的電動勢就會隨著被測水樣中的氟離子活度變化而變化,利用電動勢與離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系計算得出水樣中的氟離子含量。

  采用此方法分析水中的氟離子檢出下限為0.05mg/L。

分析所用試劑和儀器

1.鹽酸

取15mL濃鹽酸,用實(shí)驗室純水稀釋至100mL。

2.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液:0.2mol/L檸檬酸鈉+1.0mol/L硝酸鈉

稱58.8g二水檸檬酸鈉和85.0g硝酸鈉溶于實(shí)驗室純水中,稀釋至1000mL,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5-6。

3.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L

稱取105℃-110℃干燥2h氟化鈉(0.2210±0.0002)g溶于實(shí)驗室純水中,稀釋至1000mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中

4.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L

吸取10mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用實(shí)驗室純水稀釋至100mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

5.乙酸鈉溶液:150g/L

稱取15g乙酸鈉溶于實(shí)驗室純水中,并稀釋至100mL。

6.氟離子選擇電極

7.飽和甘汞電極或氯化銀電極

8.離子活度計或毫伏計

9.聚乙烯杯100mL、150mL

10.磁力攪拌器

分析氟離子的步驟

  在分析前應(yīng)使樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液均達(dá)到室溫(溫差不超過±1℃),分析步驟如下:

  1.吸取適量采集的水樣移入50mL容量瓶中,用鹽酸或乙酸鈉調(diào)節(jié)至近中性(可以用pH試紙進(jìn)行分析),加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用實(shí)驗室純水稀釋至標(biāo)線,搖勻后倒入聚乙烯杯中,放入攪拌棒,插入電極,在攪拌的情況下,待電位穩(wěn)定后,讀取電位值E1。

  2.在分析了電位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2。E2和E1差值宜為30mV-40mV。

  最后根據(jù)相關(guān)計算方式得出水樣中的氟離子濃度。


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