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蒸餾分光光度法分析水中總氮的詳細(xì)步驟
日常的水體中總氮一般包括有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。而水樣中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮用鋅-硫酸可以還原成硫酸銨;有機(jī)氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后,轉(zhuǎn)變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾放出氨,吸收于硼酸溶液中,然后與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的顏色深度與氮的含量成正比。通過此方法我們可以對城鎮(zhèn)污水中的總氮進(jìn)行分析。
分析所用試劑和儀器
1.納氏試劑
稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷至室溫，稱取7g碘化鉀和10gHgI2，溶于實(shí)驗(yàn)室一級純水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，于暗處存放，時間有效期可達(dá)一年。
2.酒石酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后，稀釋至100mL。
3.總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
用市售的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過適當(dāng)?shù)南♂?，配制?0mg/L。
4.無氨蒸餾水
每升蒸餾中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來制取。無氨蒸餾水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）以利保存。
5.硫酸銅
稱取10g硫酸銅溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水中。
6.硼酸溶液
稱取20g硼酸溶于1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中。
7.氫氧化鈉溶液
稱取500g氫氧化鈉溶于1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中。
8.鋅粉
9.鋅粒
10.凱氏燒瓶500mL或100mL
11.全玻蒸餾器 1000mL
12.電爐
13.比色管50mL
14.容量瓶200mL
15.分光光度計(jì)
16.無水硫酸鈉
17.硫酸
總氮分析步驟詳情
1.量取適量收集到的水樣于凱氏燒瓶中，加入1g鋅粉，10mL 10%硫酸銅溶液及0.4g無水硫酸鈉，待鋅粉反應(yīng)*后，加熱消解至消解液呈透明藍(lán)綠色，繼續(xù)消解20min-30min。
2.待消解液冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加水使體積為200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用來吸收餾出液，導(dǎo)液管插至吸收液面下。
3.再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒，立即通過分液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，關(guān)閉活塞加熱蒸餾。待餾出液約200mL時，停止蒸餾，并將餾出液定容至刻度。
4.取適量餾出液于50mL比色管中作為試份，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，混合均勻，再加入1mL納氏試劑，搖勻，放置10min后，在420nm波長下，用10mm比色皿，以純水作參比，分析吸光度。
繪制工作曲線
在8個凱氏燒瓶中，分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析步驟進(jìn)行操作，將上面系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分析吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，總氮濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，用100mL純水作空白試驗(yàn)樣品。
最后按照相關(guān)計(jì)算公式得出所測水樣中的總氮濃度。
總氮分析注意事項(xiàng)
對排入水質(zhì)凈化廠的廢污水進(jìn)行總氮分析時,可將實(shí)驗(yàn)水樣中的生物固體過濾后再分析,避免其細(xì)胞中的氮影響分析結(jié)果。