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再生水水質(zhì)分析-總砷的測定步驟
面對當(dāng)前嚴(yán)峻的用水形勢，為了應(yīng)對日趨減少的地下水資源，國家近幾年開始大力推廣再生水的使用。全國目前再生水的利用率在15%，主要用于城市綠化用水、雜用用水、工業(yè)用水、景觀用水、地下水回灌等方面。什么是再生水？其實(shí)它就是我們常說的中水。它的水質(zhì)介于污水和飲用水之間。其主要來源于城市生活廢水和部分工業(yè)廢水，再經(jīng)過沉淀、過濾等技術(shù)處理之后，水質(zhì)達(dá)到一定的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)之后，被再次運(yùn)用到一些日常的生活中。
由于再生水的水質(zhì)復(fù)雜性，不同的行業(yè)在使用時所需要的標(biāo)準(zhǔn)也不一樣。另外與其他的自然水體相比，再生水的水質(zhì)分析也有一些差別。今天我們就來講一下再生水中總砷含量的分析步驟。
分析原理
再生水水樣經(jīng)過加酸消解處理后，加入準(zhǔn)備好的硫脲使五價砷預(yù)還原為三價砷，然后再加入KBH4使所有三價砷進(jìn)一步還原成為砷化氫，用氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射激光發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測再生水中的砷濃度成正比。
分析試劑和設(shè)備
1.實(shí)驗(yàn)室超純水
2.鹽酸
3.硝酸
4.鹽酸溶液：1+19
5.硝酸溶液：1+4
6.硫脲-抗壞血酸溶液 100g/L
分別稱取50.0g硫脲和50.0g抗壞血酸置于500mL燒杯中，加超純水溶解并稀釋至500mL。
7.KBH4-氫氧化鈉溶液
稱取2.0g氫氧化鈉和10.0g KBH4于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，大家一定要記住此溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。
8.砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0.1mg/mL
9.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1ug/mL
取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00mL放入100mL容量瓶中，加10..0mL鹽酸，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至刻度，混合均勻。
臨用時移取此溶液1.00mL至于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽酸，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至刻度，混合均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
再生水水樣步驟
首先在分析開始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用。
1.校準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個50mL容量瓶中,分別加入2.5mL鹽酸,2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻,放置30min。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0ug/L、4ug/L、8ug/L、12ug/L、16ug/L、20ug/L。
待儀器穩(wěn)定后,以KBH4-氫氧化鈉溶液為還原劑,以鹽酸溶液為載流溶液,在儀器最佳工作條件下分析其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo),相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度(g/L)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計算回歸方程。
2.水樣的分析
用移液管量取適量的再生水水樣或稀釋水樣(根據(jù)原子熒光光譜儀的元素校準(zhǔn)曲線范圍來確定)置于150mL燒杯。加入5.0mL硝酸,補(bǔ)水至溶液體積約為30mL。蓋上表面皿微沸約1min。冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟，分析上述溶液的熒光強(qiáng)度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計算出再生水樣的具體砷含量。
上述方法來源于《GB/T 39306-2020 再生水水質(zhì) 總砷的分析 原子熒光光譜法》