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分光光度法分析水中鉛含量時(shí)需要注意的事項(xiàng)
前一張內(nèi)容我們?yōu)榇蠹抑v解了如何利用分光光度法分析水中的鉛含量，但不論是哪個(gè)環(huán)節(jié)的操作，只要稍有不注意就會(huì)對(duì)最終的分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此大家想要獲得準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，就要了解分光光度法分析水中鉛含量時(shí)需要注意的事項(xiàng)。在實(shí)際的操作當(dāng)中避免發(fā)生這些錯(cuò)誤。
分析試劑和實(shí)驗(yàn)器皿需要注意的事項(xiàng)
1. 如雙硫腙試劑不純我們可濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20mL提取,共提取五次,此時(shí)雙硫腙進(jìn)入水相。合并水相后,可以用6mol/L鹽酸中和,再用250mL二氯甲烷分兩次提取,合并成CHCl?相,將此雙硫腙CHCl?溶液放入棕色瓶中,保存于5℃冰箱內(nèi)備用。
2.CHCl?如果長(zhǎng)時(shí)間放置容易受到光和空氣的作用，使藥劑中的雙硫腙發(fā)生氧化作用，因此在使用時(shí)要提前檢查CHCl?的質(zhì)量，如果不合格要立刻進(jìn)行重蒸餾提純。
3.在調(diào)節(jié)水樣的ph值時(shí)可以使用0.1%甲基百里酚藍(lán)作為指示劑。當(dāng)pH=1.2-2.8時(shí)甲基百里酚藍(lán)的標(biāo)書(shū)會(huì)由紅色變?yōu)辄S色，而當(dāng)pH=8.0-9.6時(shí)會(huì)由黃色變?yōu)樗{(lán)色。
4.其實(shí)此類(lèi)方法最重要的就是必須保證分析中所使用的器皿和試劑不含有痕量鉛，因此在開(kāi)始試驗(yàn)之前一定要用稀硝酸浸泡或蕩洗所用實(shí)驗(yàn)器皿，然后用實(shí)驗(yàn)室超純水進(jìn)行多次沖洗后使用。
分析時(shí)檢查及消除干擾的方法
1.對(duì)于水樣中過(guò)量干擾物的消除
鉍、錫和Tl的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長(zhǎng)不同,通過(guò)在510nm和465nm分別分析試樣的吸光度,可以檢查此類(lèi)干擾是否存在。從每個(gè)波長(zhǎng)位置的試樣吸光度中,扣除同一波長(zhǎng)位置空白試驗(yàn)的吸光度,得出試樣吸光度的校正值,計(jì)算510nm吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。此比值對(duì)雙硫腙鉛鹽為2.08,而對(duì)雙硫腙鉍鹽為1.07。如果比值明顯小于2.08,即表明存在干擾,
想要消除干擾我們可以另取100mL試樣加入5%亞硫酸鈉溶液5mL,以還原殘留的碘(采樣時(shí)加入的碘溶液是為避免揮發(fā)性有機(jī)鉛化合物在水樣消解處理過(guò)程中損失)。必要時(shí),在pH計(jì)上,用20%硝酸溶液或氨水溶液(1+9),將試樣的pH調(diào)為2.5,將試樣轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中,每次用0.1%雙硫腙專(zhuān)用溶液10mL萃取,至少萃取三次,或者萃取到CHCl?層呈綠色不變,然后每次用20mLCHCl?萃取,以除去雙硫腙(綠色消失)。水相備作分析用。
2.pH=8-9時(shí)需要注意的干擾物
在pH=8-9時(shí),干擾鉛萃取分析的元素主要有鉍(Ⅲ)、亞錫和Tl,但一般水樣中含Tl很少,大家可以不必考慮,而鉍(特別是錫)經(jīng)常存在,我們應(yīng)特別注意。一般是在pH=2-3時(shí),先用雙硫腙-CHCl?萃取除去,同時(shí)被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。
然后在pH=8.5-9.5的檸檬酸鹽-CN-鹽酸羥胺的還原性溶液中,以雙硫腙-CHCl?萃取鉛。加入鹽酸羥胺的目的是用于還原一些氧化性物質(zhì),如三價(jià)鐵和可能存在的其它氧化性物質(zhì),防止雙硫腙被氧化。
CN可掩蔽銅、鋅、鎳、鈷等多種金屬。檸檬酸鹽是三元羧酸鹽,在廣泛的pH范圍內(nèi)具有較強(qiáng)絡(luò)合能力的掩蔽劑,它的主要作用是絡(luò)合鈣、鎂、鋁、鉻、鐵等陽(yáng)離子,防止在堿性溶液中形成這些金屬的氫氧化物沉淀。
如果分析范圍在0-75ug的鉛含量時(shí)，水樣中以下各種離子不會(huì)影響到最終的分析結(jié)果，它們分別是銀、汞、鉍、銅、砷、銻、錫、鐵、鉻、鎳、鈷、錳、鋅、鈣、鍶、鋇、鎂等。