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原子吸收分光光度計(jì)的組成及干擾及消除方法

時(shí)間:2017/3/13閱讀:3117
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 原子吸收分光光度計(jì)的組成:

  (1)光源

  光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。對(duì)光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射強(qiáng)度大;背景低,低于特征共振輻射強(qiáng)度的1%;穩(wěn)定性好,30min之內(nèi)漂移不超過1%;噪聲小于0.1%;使用壽命長(zhǎng)于·h。多用空心陰極燈等銳線光源。

  (2)原子化器

  原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中被測(cè)元素的原子化是整個(gè)分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。實(shí)現(xiàn)原子化的方法,常用有兩種:一種是火焰原子化法(火焰原子化器),是原子光譜分析中早使用的原子化方法,至今仍在廣泛地被應(yīng)用;另一種是非火焰原子化法,其中應(yīng)用廣的是石墨爐電熱原子化法。

  (3)分光器

  分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成,其作用是將所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件,現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對(duì)分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨開鎳三線Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm為標(biāo)準(zhǔn),后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后,以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測(cè)器。

  (4)檢測(cè)系統(tǒng)

  原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測(cè)器是光電倍增管,近一些儀器也采用CCD作為檢測(cè)器。

  原子吸收分光光度計(jì)的干擾及消除方法

  (1)物理干擾

  物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。

  配制與被測(cè)試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時(shí),可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。

  (2)化學(xué)干擾

  化學(xué)干擾是指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),它主要影響待測(cè)元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。

  消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護(hù)劑;使用基體改進(jìn)劑等。

  (3)電離干擾

  在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號(hào)降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,隨被測(cè)元素濃度增高而減小。加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。

  (4)光譜干擾

  光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí),前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。

  (5)分子吸收干擾

  分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對(duì)輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測(cè)器所檢測(cè),導(dǎo)致吸光度值偏高。

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