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水分析中濁度測(cè)量的提示

閱讀:3518      發(fā)布時(shí)間:2018-5-21
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    霧度是由存在于液體中的懸浮顆粒確定的光學(xué)印象。吸入的光不能*地通過(guò),但部分被散射或吸收。實(shí)際上,的濁度測(cè)量通常非常重要,因?yàn)樗秋嬘盟に嚭蛷U??水的基本質(zhì)量參數(shù)或重要測(cè)量指標(biāo)。用戶(hù)使用哪種方法取得成功?

  自由地通過(guò)輻射(參見(jiàn)圖,圖1,實(shí)施例1),或者它是吸收懸浮顆粒的(實(shí)施例2),總反射(實(shí)施例3)或散射發(fā)射與現(xiàn)有的混濁的樣品中的光,就可以了他們要么(例4)。根據(jù)實(shí)施例1,3和4,通過(guò)利用光電探測(cè)器的輻射測(cè)量來(lái)直接確定樣品的濁度有三個(gè)主要的可能性。

圖1:測(cè)試樣品中光的行為; 1)傳輸 - 2)吸收 - 3)反射 - 4)散射

  建立了透射光和散射光測(cè)量。因此,除特殊用途以外的散射光測(cè)量?jī)x使用與入射光束呈90°排列的光電探測(cè)器。散射強(qiáng)度和散射圖案取決于許多變量,例如入射光的波長(zhǎng),粒徑和形狀,折射率以及測(cè)試樣品的顏色。在透射測(cè)量時(shí),探測(cè)器與光源相對(duì)(180°排列)。

  兩種濁度測(cè)量方法

圖2:根據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)7027的濁度測(cè)量

  為了實(shí)際實(shí)施,已經(jīng)建立了兩種濁度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或方法類(lèi)別,具有特定的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。例如,ISO標(biāo)準(zhǔn)7027“水質(zhì) - 濁度的測(cè)定”,可用于測(cè)量染色溶液(圖片庫(kù),圖2)。ISO標(biāo)準(zhǔn)7027要求使用紅外范圍內(nèi)可見(jiàn)光譜以外的光波長(zhǎng),通常通過(guò)紅外LED產(chǎn)生。但是,光學(xué)濁度儀的確切要求取決于所需的測(cè)量范圍:

  •漫射散射輻射的測(cè)量通常用于低范圍的濁度測(cè)量,例如用于飲用水。

  •另一方面,對(duì)污染嚴(yán)重的樣品(如污染水)進(jìn)行測(cè)量時(shí),會(huì)發(fā)生傳輸中的光衰減測(cè)量(衰減測(cè)量)。

  要同時(shí)覆蓋這兩個(gè)設(shè)備,該設(shè)備必須至少有兩個(gè)檢測(cè)器。

圖3:根據(jù)EPA方法180.1的濁度測(cè)量,通過(guò)透射測(cè)量進(jìn)行擴(kuò)展

  根據(jù)同樣上廣泛使用的美國(guó)EPA方法180.1和標(biāo)準(zhǔn)方法2130B的測(cè)量裝置使用鎢鹵素?zé)舻陌坠?。由于根?jù)這種方法僅規(guī)定雜散光的測(cè)量,具有90°布置的檢測(cè)器的系統(tǒng)就足夠了。測(cè)量設(shè)備制造商漢納儀器進(jìn)一步推進(jìn),并使用位于180°的第二個(gè)檢測(cè)器補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量技術(shù),以便用戶(hù)也可以測(cè)量傳輸組件(圖3)。由于光譜,EPA測(cè)量在非常低的濁度范圍內(nèi)更敏感。

  需要學(xué)習(xí)濁度測(cè)量

  不幸的是,測(cè)量結(jié)果的可比性是濁度測(cè)量的一個(gè)大問(wèn)題。由于不同的方法(例如紅外或光學(xué)測(cè)量),即使可用的測(cè)量單位也不可比(見(jiàn)方框)。另外,濁度計(jì)是高度敏感的儀器。為了獲得可靠和準(zhǔn)確的結(jié)果,需要考慮三個(gè)重要的影響因素:正確的儀器校準(zhǔn),比色杯的性質(zhì)以及樣品本身的性質(zhì)。

  校準(zhǔn)是指兩個(gè)步驟的過(guò)程。首先,測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差通過(guò)考慮其準(zhǔn)確性的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定,然后在數(shù)學(xué)上校正該偏差?;旧希挥邪凑障嗤瑯?biāo)準(zhǔn)(ISO或EPA)工作并且使用相同標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)型校準(zhǔn)的設(shè)備的結(jié)果是可比的。校準(zhǔn)間隔可以由用戶(hù)根據(jù)情況來(lái)識(shí)別。例如,如果不透明度計(jì)會(huì)受到影響測(cè)量的熱波動(dòng),那么在這種情況下及時(shí)校準(zhǔn)就很重要。

  所有被測(cè)物體總是放在濁度計(jì)光束路徑的比色皿中。這些通常由特殊的光學(xué)玻璃組成,這對(duì)結(jié)果只有微小的影響。因此,光線(xiàn)通過(guò)比色杯輻射到樣品上。為了進(jìn)行正確和可比較的測(cè)量,特別是在低范圍內(nèi),用戶(hù)必須小心地照顧他的比色皿,特別是如果他想測(cè)量幾個(gè)。

  用自來(lái)水清洗后,應(yīng)使用去離子水或蒸餾水*沖洗比色杯數(shù)次。干燥應(yīng)在空中進(jìn)行,以防止干擾鈣化。建議小杯不時(shí)用稀鹽酸清洗并分開(kāi)儲(chǔ)存,蓋子關(guān)閉,以免互相污染或刮傷。

  樣本特征及其對(duì)測(cè)量的影響

  盡管測(cè)量環(huán)境和工具已經(jīng)做好了準(zhǔn)備,但樣本本身的許多屬性都會(huì)影響濁度測(cè)量。除非是標(biāo)準(zhǔn),否則可以假設(shè)樣品的濁度不穩(wěn)定。隨著時(shí)間的推移,更大,更重的顆粒沉降,導(dǎo)致濁度分離。因此,樣品應(yīng)在除去和均化后盡快測(cè)量,例如搖動(dòng)。

  然而,如果使用符合ISO標(biāo)準(zhǔn)的濁度計(jì),則樣品的自染色通常是沒(méi)有問(wèn)題的。由于這些裝置在紅外范圍內(nèi)測(cè)量,所以在可見(jiàn)光譜范圍內(nèi)的吸收不明顯。使用EPA兼容的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行測(cè)量時(shí),情況會(huì)有所不同。由于這些測(cè)量值在可見(jiàn)光范圍內(nèi),有色樣本會(huì)扭曲測(cè)量值。即使氣泡也會(huì)在可見(jiàn)光以及紅外范圍內(nèi)散射光,因此必須避免?,F(xiàn)有的氣泡可以通過(guò)四種不同的方式去除:

  使用先進(jìn)的真空會(huì)導(dǎo)致氣泡表面。但是,如果樣品粘稠且含有揮發(fā)性成分,則該過(guò)程可能導(dǎo)致氣泡形成增加。

  添加表面活性劑(如Triton X-100)可降低表面張力并導(dǎo)致氣泡逸出。但是,加入表面活性劑后必須立即測(cè)量樣品,因?yàn)橐饾岫瘸两档念w粒加速。

  當(dāng)使用超聲波脫氣裝置時(shí)應(yīng)特別小心,因?yàn)橛捎诔暡ǖ臋C(jī)械作用,顆粒的形狀和尺寸可能會(huì)改變。也許更大的泡沫分解成許多較小的泡沫,這使得過(guò)程復(fù)雜化。因此建議首先在zui低水平上操作樣品的超聲波浴,并逐漸增加功率。

  非常有效的是樣品的加熱。這里應(yīng)該指出,升高的溫度可能導(dǎo)致顆粒的溶液行為改變或揮發(fā)性樣品組分的逸出。因此,測(cè)量前應(yīng)將其冷卻至室溫。

  結(jié)論:實(shí)驗(yàn)室水樣的實(shí)際濁度測(cè)量幾乎比其他儀器分析方法多,需要認(rèn)真準(zhǔn)備和清潔工作。根據(jù)樣品的粒度,尺寸分布,形狀和顆粒表面的組成,需要用戶(hù)在現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)測(cè)量程序。只有這樣才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果。

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