近年來因酒駕導致的交通事故頻出，國家對該問題的管控也日趨嚴格。2024年8月1日起酒駕判別新國標GB19522-2024 《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》正式實施，為車輛駕駛員血液、呼氣中酒精含量檢驗提供全新判定依據(jù)。
在GB 19522-2024中，正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》作為車輛駕駛?cè)藛T血液、尿液中醇類檢測的標準。此外，GB 42430為各類機構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗，及相關醇類、丙酮的中毒、死亡檢驗、醫(yī)療急救檢驗等場景的檢測技術(shù)需求提供支撐及依據(jù)。
原公安標準(GA/T 1073-2013)僅采用GC分析技術(shù)，而新國標增加GCMS方法，既增加了定性判斷手段，又擴大了標準適用范圍和應用領域。
本文結(jié)合島津GC-2010 Plus和血醇專用柱SH-BAC1和SH-BAC2，通過雙柱確證血醇類物質(zhì)含量，基本可以排除樣品中其他物質(zhì)干擾，采用內(nèi)標和外標法實現(xiàn)對血醇類物質(zhì)的定量分析。采用雙孔壓環(huán)(P/N: 072664)連接兩根毛細柱，儀器配置操作簡便，待測組分檢出限整體低于0.012 mg/mL。在雙柱雙FID確證前提下，同時采用HS-GCMS依據(jù)特征碎片離子進行定性確認。方法可滿足新國標測試要求。
技術(shù)特點
使用雙柱、雙檢測器建立內(nèi)標和外標測定法，全面匹配新標準《GB/T 42430-2023》。
利用頂空氣相色譜質(zhì)譜法，依據(jù)質(zhì)譜特征碎片離子定性確認，排除假陽性。
01 實驗部分
1.1 儀器
GC-2010 Plus氣相色譜儀
HS-20 頂空進樣器
1.2 分析條件
HS-20參數(shù)：
恒溫爐溫度：65℃
樣品流路溫度：105℃
傳輸線溫度：110℃
恒溫時間：10 min
樣品瓶加壓時間：0.1 min
導入平衡時間：0.05 min
進樣時間：1 min
GC循環(huán)時間：18 min
GC參數(shù)：
色譜柱1：SH-BAC1 Cap. Column, 0.32mmx1.8μmx30m, P/N: R221-76135-30
色譜柱2：SH-BAC2 Cap. Column, 0.32mmx1.2μmx30m, P/N: R227-36262-01
進樣口溫度：150℃
進樣方式：分流進樣
分流比：20:1
載氣控制方式：恒線速度
色譜柱流量：4 mL/min（外標法）
2.5 mL/min（內(nèi)標法）
柱溫程序：外標法：40℃（13 min）、
內(nèi)標法：35℃（4.5 min)_60℃/min_120℃（3min）
檢測器溫度：250℃
GCMS參數(shù)：
色譜柱：SH-Wax Cap. Column, 0.32mmx0.25μmx30m，P/N: R221-75895-30
載氣控制方式：恒線速度
進樣口溫度：160℃
進樣方式：分流進樣
分流比：10:1
載氣控制方式：恒線速度
色譜柱流量：1.50 mL/min
柱溫程序：32℃(3 min)_20℃/min_200℃（1min）
接口溫度：250℃
離子源：200℃
掃描方式：SCAN（29-200 m/z）
02 結(jié)果與討論
標準樣品譜圖
6種混標溶液通道1和2的外標法色譜圖如圖1和2所示。
7種混標溶液內(nèi)標法通道1和2色譜圖如圖3和4所示。
氣相色譜質(zhì)譜法定性
新國標明確了“雙柱系統(tǒng)”的硬性要求。不同化合物在同一性質(zhì)色譜柱上可能呈現(xiàn)相同保留時間，這可能會導致目標醇類物質(zhì)的誤判，“雙柱系統(tǒng)”在檢測時依據(jù)雙柱保留時間進行定性，將誤判概率降到最低。在此基礎上新國標增加了GCMS要求，大大提升了定性判斷準確性。按照本應用1.2內(nèi)容列出的GCMS測試參數(shù)測試總離子流圖如圖9所示。
03 結(jié)論
采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀結(jié)合HS-20頂空自動進樣器以及SH-BAC1和SH-BAC2血醇專用柱定量分析生物樣品血液中醇類物質(zhì)，方法操作簡單，在0.1~3 mg/mL濃度范圍內(nèi)，外標和內(nèi)標的醇類線性良好，相關系數(shù)大于0.999。6種醇類的檢出限均小于0.012 mg/mL。用濃度為1 mg/mL的標準溶液驗證重復性，兩種定量方法的雙通道的RSD%在2.92%之內(nèi)。在不同添加濃度下，加標回收率為90.0-111.4%之間。在原有雙柱雙FID確認的前提下，使用頂空氣相色譜質(zhì)譜法，依據(jù)質(zhì)譜特征碎片離子進行定性確認。該方法儀器安裝配置簡單、操作方便、重現(xiàn)性好、回收率高，適合血液中醇類含量的快速準確檢測，并借助GCMS有效避免假陽性檢測情況。
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