在殘留溶劑專(zhuān)題①中我們介紹了I類(lèi)殘留溶劑和II類(lèi)A殘留溶劑的分析，我們對(duì)比了島津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，島津SH-I-624Sil MS對(duì)I類(lèi)殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu)，II類(lèi)A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好，同時(shí)溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類(lèi)B殘留溶劑進(jìn)一步展開(kāi)介紹。
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方案設(shè)計(jì)
參考方法：II類(lèi)B：USP<467>
載氣：N2
色譜柱：
適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)
適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)
溶劑：DMSO
進(jìn)樣方式：頂空
檢測(cè)器：FID
II類(lèi)B實(shí)驗(yàn)結(jié)果
II類(lèi)B殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)
(島津SH-I-624Sil MS)
對(duì)于II類(lèi)B殘留溶劑，SH-I-624Sil MS整體分離效果良好。
特別注意
# 吡啶容易出現(xiàn)響應(yīng)不好的問(wèn)題
這是因?yàn)檫拎ひ着c熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵，從而導(dǎo)致吸附、拖尾、響應(yīng)差等問(wèn)題的出現(xiàn)。與此同時(shí)我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時(shí)檢測(cè)時(shí)容易共流出，干擾彼此定量。
對(duì)于吡啶檢測(cè)我們建議使用胺類(lèi)專(zhuān)用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷)，堿處理色譜柱可有效改善胺類(lèi)柱上吸附和峰形拖尾問(wèn)題。
# 對(duì)甲苯和吡啶檢測(cè)我們給出針對(duì)性測(cè)試方案：
上：使用島津SH-I-624Sil MS之前
下：使用島津SH-I-624Sil MS之后
測(cè)試結(jié)果表明：使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4，使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9，吡啶響應(yīng)良好。
為提升吡啶響應(yīng)，
提供大家一種優(yōu)化思路：
小內(nèi)徑提升吡啶響應(yīng)和靈敏度
測(cè)試結(jié)果：小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應(yīng)，使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。
8種直接液體進(jìn)樣分析的殘留溶劑(II類(lèi)C殘留溶劑)
除II類(lèi)A和II類(lèi)B殘留溶劑以外，有8種殘留溶劑因沸點(diǎn)較高，USP規(guī)定直接液體進(jìn)樣法測(cè)定，分別為：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜。
測(cè)試結(jié)果表明：各組分峰形和分離度良好。
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下期預(yù)告
在下一期殘留溶劑專(zhuān)題中我們將對(duì)三類(lèi)殘留溶劑分析進(jìn)行詳細(xì)介紹，敬請(qǐng)期待！
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