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結(jié)合HPLC-MS/MS測定食品中30種PFAS污染物

檢測樣品:大米 菠菜 魚肉

檢測項目:PFAS污染物

方案概述:本應(yīng)用簡報介紹了分別使用AgilentCaptivaEMRPFASFood和BondElutPFASWAX進(jìn)行樣品凈化,并結(jié)合Agilent6495D三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)(LC-MS/MS)測定大米、菠菜和魚肉中30種PFAS污染物的方法。該方法通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量,回收率結(jié)果顯示,采用兩種樣品凈化方法均可獲得良好的準(zhǔn)確度和精密度。

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更新時間2025年04月07日

上傳企業(yè)安捷倫科技(中國)有限公司

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全/多氟烷基化合物 (Per/Polyfluoroalkyl substances, PFAS) 是一 類人工合成的含氟有機(jī)化合物,其結(jié)構(gòu)中含有穩(wěn)定的 C-F 鍵和磺酸/羧酸官能團(tuán),因此具有優(yōu)良的疏水、疏油及穩(wěn)定的理化性質(zhì), 廣泛應(yīng)用于包裝材料、紡織、造紙、表面處理劑、皮革、中間 體等領(lǐng)域。然而,由于 PFAS 結(jié)構(gòu)中的 C-F 鍵的鍵能高,穩(wěn)定性好,在環(huán)境和生物體內(nèi)難以被破壞,因此 PFAS 隨食物鏈的傳遞具有生物累積性,進(jìn)而可能造成人體肝中毒、產(chǎn)生免疫毒性、內(nèi)分泌干擾和潛在致癌性等危害。多個國家/地區(qū)的調(diào)查研究已經(jīng)表明,PFAS 在環(huán)境水體、土壤中普遍存在,且在動物內(nèi)臟和血清 中也檢測到 PFAS。關(guān)于人體攝入 PFAS 的途徑,目前普遍認(rèn)為以飲食攝入為主[1-2]。因此,建立針對各種食品基質(zhì)中多種 PFAS 的 高效檢測方法的重要性不言而喻。

基于 LC-MS/MS 的分析方法以其高靈敏度和選擇性的優(yōu)勢而被 廣泛應(yīng)用于 PFAS 的檢測中??紤]到 PFAS 低定量限的要求, 本實驗采用 Agilent 6495D 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。在樣品前處理過程中有效去除基質(zhì)共萃物并能適用于不同類型的樣品基質(zhì),是建立食品中 PFAS 分析方法的重要目標(biāo)之一。弱陰離子交換 (WAX) 機(jī)理的固相萃取方法是普遍應(yīng)用的方法之一。是基于 PFAS 結(jié)構(gòu)中含有的羧酸或磺酸基團(tuán)實現(xiàn)保留,并淋洗去除雜質(zhì),洗脫后通過氮吹進(jìn)行濃縮,整個過程步驟較多,且存在引入更多背景干擾的可能性;除此之外,分散固相萃取 (dSPE) 也被報道應(yīng)用于食品中 PFAS 的檢測,其過程雖然簡便,但無法有效去除復(fù)雜的基質(zhì)干擾,從而對實現(xiàn)高靈敏度分析帶來了挑戰(zhàn)。

由于食品種類繁多,Agilent Captiva EMR PFAS Food 是針對食品基質(zhì)開發(fā)的通過式混合模式凈化小柱,且包括適用于不同樣品基 質(zhì)類型的多種選擇。其中,Captiva EMR PFAS Food I(340 mg 或 680 mg,6 mL)適用于處理新鮮植物源食品,如蔬菜、水果、谷物和嬰兒食品等;PFAS Food II (750 mg, 6 mL) 適用于處 理動物源食品(如肌肉、可食內(nèi)臟和海產(chǎn)品等)、干性植物種子類食品(如大豆、花生等)、嬰兒配方奶粉、飼料和油等基質(zhì), 兩者在使用方法上略有差異。安捷倫已經(jīng)推出了使用 Captiva EMR PFAS Food 處理多種食品基質(zhì)的完整方案可供參考[3-8]。在此基礎(chǔ)上,本應(yīng)用分別使用 Agilent Captiva EMR PFAS Food 和 Bond Elut PFAS WAX 對大米、菠菜和魚肉樣品基質(zhì)中 PFAS 進(jìn)行 凈化,并比較兩種方法的凈化效果。兩種方法呈現(xiàn)的效果差異, 可為選擇食品中更高效的樣品前處理方法提供重要參考。

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