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2015
09-15

頂空氣相色譜系列講座（23）
頂空氣相色譜系列講座（23）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾-討論四、體內(nèi)來(lái)蘇爾分析的討論1.用內(nèi)標(biāo)法對(duì)比例恒定的多組分混合物進(jìn)行定量有兩種情況：⑴對(duì)某一成分定量（本文對(duì)鄰苯甲酚定量），適用于純品品種少的情況。⑵對(duì)各主要成分定量，適用于研究多組分之間的比例關(guān)系。但要求各單一組分均有純品做標(biāo)樣。本文所述兩種方法對(duì)上述兩種情況均適用2.本法選用了兩種內(nèi)標(biāo)（正丁醇和異戊醇），在配制來(lái)蘇爾或其某一組成成分時(shí)均需加入少量甲醇以防乳化。從色譜圖上看，甲醇對(duì)正丁醇稍有干擾，異
2015
09-14

頂空氣相色譜系列講座（22）
頂空氣相色譜系列講座（22）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾-定量三、蘇爾定量分析（鄰苯甲酚）頂空色譜法用正丁醇為內(nèi)標(biāo)，只定量分析鄰苯甲酚，分析結(jié)果：1.甲醇2.正丁醇3.苯酚4.鄰苯甲酚5.間、對(duì)苯甲酚6.2,6苯二甲酚7.2,5、2,4苯二甲酚8.2,3苯二甲酚（見(jiàn)圖-9）用內(nèi)標(biāo)法分別計(jì)算死者各臟器組織中鄰苯甲酚的含量。含量順序?yàn)槲竷?nèi)容胃組織肺組織腎組織心組織，再換算出來(lái)蘇爾的含量（見(jiàn)表-2）
2015
09-09

頂空氣相色譜系列講座（20）
頂空氣相色譜系列講座（20）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾-實(shí)驗(yàn)條件采用兩種分析方法：通過(guò)頂空色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法可以準(zhǔn)確區(qū)分來(lái)蘇爾殺菌劑中的每種主要成分，用頂空色譜火焰離子檢測(cè)器只對(duì)鄰苯甲酚進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析，用正丁醇作內(nèi)標(biāo)。一、實(shí)驗(yàn)條件㈠樣品配制1.標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照樣——3mg鄰苯甲酚，添加3μl正丁醇（內(nèi)標(biāo)），溶于3ml0.9%NaCl溶液中。2.來(lái)蘇爾對(duì)照樣——將5μl來(lái)蘇爾原液添加到3g空白肝組織中，再加3μl正丁醇。3.死者內(nèi)臟樣品——準(zhǔn)確稱(chēng)取死者胃、肺、心、腎
2015
09-09

頂空氣相色譜系列講座（19）
頂空氣相色譜系列講座（19）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾一、前言黑龍江省曾發(fā)生一起丈夫殺妻，用工具擊頭部至昏迷，后擔(dān)心死不了，再灌服來(lái)蘇爾藥液致死案。此案不僅需檢測(cè)何種工具與頭部傷口的情況，還必須對(duì)死者體內(nèi)的來(lái)蘇爾進(jìn)行定量分析。來(lái)蘇爾是醫(yī)院用的一種混合酚類(lèi)消毒殺菌劑，它主要成分是苯甲酚（約50%），苯甲酚有鄰位、間位、對(duì)位三種異構(gòu)體，沸點(diǎn)分別為190.8℃、202.7℃、201.9℃。來(lái)蘇爾是這三種異構(gòu)體及少量酚的混合物加肥皂配成的乳濁液，原液為醬紅色油狀液
2015
09-01

頂空氣相色譜系列講座（18）
頂空氣相色譜系列講座（18）人體血液中一氧化碳的分析——分光光度法定量5三、分光光度法1、紫外光譜法原理CO中毒血中可能含有三種血紅蛋白：⑴碳氧血紅蛋白（HbCO）——與CO結(jié)合的Hb；⑵氧合血紅蛋白——與O2結(jié)合的Hb⑶血紅蛋白——沒(méi)結(jié)合的Hb。它們?cè)?00nm~600nm范圍內(nèi)吸收光譜見(jiàn)圖-2。碳氧血紅蛋白zui大吸收峰分別在568.2nm和538nm；氧合血紅蛋白zui大吸收峰分別在576.2nm和542nm；血紅蛋白zui大吸收峰在555nm。如血液含三種形式的血紅蛋白（其中的微量高鐵血
2015
08-31

頂空氣相色譜系列講座（17）
頂空氣相色譜系列講座（17）人體血液中一氧化碳的分析——定量分析4二、氯化鈀法原理——碳氧血紅蛋白與酸作用，釋放出CO氣體，它能定量地與氯化鈀作用。然后用紫外分光光度法測(cè)定反應(yīng)后氯化鈀溶液的濃度，從剩余氯化鈀的量可求碳氧血紅蛋白的飽和率。操作——1.取擴(kuò)散吸收池一個(gè)，在內(nèi)槽中加入3.0mLC（PdCl2=0.0025）mol/L溶液，在外槽一側(cè)加1.0mLC（H2SO4=1.8）mol/L溶液2.取檢材血0.5mL置外槽另一側(cè)，立即蓋嚴(yán)蓋子，輕輕旋轉(zhuǎn)傾斜使硫酸與血混合，如室溫3.取出內(nèi)槽中的氯化
2015
08-28

頂空氣相色譜系列講座（15）
頂空氣相色譜系列講座（15)人體血液中一氧化碳的分析——定性分析2一、檢材采取和保存CO中毒惟一重要檢材是血液-心血，非心包液、胸腔雜血。為防止血樣凝成塊，可在血樣中加少許EDTA固體，因凝成塊狀的血定量偏低。當(dāng)死亡時(shí)間長(zhǎng)而取不出心血時(shí)，取帶心包液的心血或胸腔血代替，送檢時(shí)一定要對(duì)所送檢材加以充分說(shuō)明，使用時(shí)先離心只取用紅血球多的部分，其它血清和雜質(zhì)棄去。CO中毒血可保存較長(zhǎng)時(shí)間，不易腐敗，曾有報(bào)導(dǎo)從埋后100多天的尸體血液中檢出CO。含CO的血樣不密封或露置空氣中，其血中HbCO易被空氣中氧所
2015
08-26

頂空氣相色譜系列講座（14）
頂空氣相色譜系列講座（14）人體血液中一氧化碳的分析——體內(nèi)毒性1許多案件需要對(duì)體內(nèi)CO定量檢驗(yàn)后才能確定死因，如判斷火場(chǎng)尸體是被火燒死還是死后被焚尸；是煤氣中毒致死還是將人害死后偽造一氧化碳中毒現(xiàn)場(chǎng)；有的用煤氣自殺或他殺；也有因使用不當(dāng)造成CO泄漏而中毒事故；還有因無(wú)知在機(jī)動(dòng)車(chē)內(nèi)用空調(diào)長(zhǎng)時(shí)間納涼，造成CO中毒死亡等案件時(shí)有發(fā)生，冬天發(fā)生較其它季節(jié)多。一、CO的毒性CO與人體血紅蛋白（Hb）有很強(qiáng)的親合力，血紅蛋白本是人的重要輸氧工具（HbO2），當(dāng)CO進(jìn)入血液后向氧爭(zhēng)搶血紅蛋白，形成穩(wěn)定的碳氧
2015
08-26

頂空氣相色譜系列講座（12）
頂空氣相色譜系列講座（12）煤氣的頂空氣相色譜分析煤氣是用煤生成焦炭過(guò)程產(chǎn)生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質(zhì)量的煤產(chǎn)生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產(chǎn)生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。一、主要成分介紹煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、
2014
06-24

AHS-7890A頂空進(jìn)樣器
AHS-7890A型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器一、儀器簡(jiǎn)介AHS-7890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是北京中儀宇盛科技有限公司在吸收了國(guó)內(nèi)外同類(lèi)產(chǎn)品技術(shù)優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，研制推出具有自動(dòng)化設(shè)計(jì)、大屏液晶顯示、觸摸鍵盤(pán)、數(shù)字輸入、造型美觀大方、操作更為方便的新一代頂空進(jìn)樣器。二、儀器的特點(diǎn)和主要功能1.金屬體加熱控溫，控溫度高、梯度小；2.前置樣品區(qū)，使用人員在放置樣品和取樣時(shí)更方便操作；3.微機(jī)程序控制，主要功能有：⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；⑵樣品區(qū)、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；⑶設(shè)定控制程
2014
06-24

AHS-7900A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
AHS-7900A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器一、儀器簡(jiǎn)介AHS-7900A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是北京中儀宇盛科技有限公司研制推出具有全自動(dòng)化設(shè)計(jì)、觸摸大屏顯示、造型美觀大方、操作更為方便的新一代全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。二、儀器的特點(diǎn)和主要功能1.可以自動(dòng)運(yùn)行zui多20個(gè)樣品，無(wú)需人員值守；2.開(kāi)機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，自動(dòng)定位樣品盤(pán)；3.微機(jī)程序控制，主要功能有：⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；⑵樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；⑶設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析；
2014
06-24

ATDS-3400A多功能熱解吸儀
ATDS-3400A型多功能熱解吸儀一、儀器簡(jiǎn)介ATDS-3400A多功能熱解吸儀是北京中儀宇盛科技有限公司在ATDS-3420A的基礎(chǔ)上加強(qiáng)改進(jìn)的一種新型樣品予處理裝置，該儀器是把熱解吸、標(biāo)樣模擬采樣、解吸管活化設(shè)計(jì)為一體，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。二、儀器用途及應(yīng)用范圍ATDS-3400A多功能熱解吸儀可與所有進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀配用，環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物zui小檢測(cè)濃度可達(dá)ppb級(jí)。ATDS-3400A多功能熱解吸儀除能滿(mǎn)足GB50325-2010“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣
2014
04-28

氣相色譜儀常見(jiàn)故障及處理
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。以下是氣相色譜儀常見(jiàn)故障及處理：一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢
2014
04-21

自動(dòng)進(jìn)樣器如何維護(hù)?
自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)：1.平時(shí)分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí)，后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇，打開(kāi)排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥，purge，rinse各三次，結(jié)束后按shift，9，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout，編號(hào)：228-36215-91即R
2014
04-15

空氣發(fā)生器如何使用?有哪些需要注意的?
空氣發(fā)生器通過(guò)壓縮機(jī)對(duì)空氣(或其他氣體)進(jìn)行壓縮，儲(chǔ)存在儲(chǔ)氣罐中，以便使用。主要有壓縮機(jī)、儲(chǔ)氣罐、過(guò)濾器、干燥室等主要部分組成?？諝獍l(fā)生器使用方法：、把儀器從包裝箱中取出時(shí),請(qǐng)核對(duì)配件及保修卡是否齊全?！炊?、檢查儀器外觀及內(nèi)部有無(wú)由于運(yùn)輸造成嚴(yán)重?fù)p傷等異?，F(xiàn)象?！慈怠㈤_(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備及聯(lián)機(jī)：(1)用配件中的“過(guò)濾器”換下儀器后面板上“空氣輸入”口上的密封絲堵。(2)將后面板上的“空氣輸出”口上的密封母擰緊不漏氣。(3)將儀器電源線(xiàn)接地端(中間片)、機(jī)箱外殼可靠接地。(4)接通電源，啟動(dòng)開(kāi)關(guān)，儀器
2013
03-18

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾一、前言黑龍江省曾發(fā)生一起丈夫殺妻，用工具擊頭部至昏迷，后擔(dān)心死不了，再灌服來(lái)蘇爾藥液致死案。此案不僅需檢測(cè)何種工具與頭部傷口的情況，還必須對(duì)死者體內(nèi)的來(lái)蘇爾進(jìn)行定量分析。來(lái)蘇爾是醫(yī)院用的一種混合酚類(lèi)消毒殺菌劑，它主要成分是苯甲酚（約50%），苯甲酚有鄰位、間位、對(duì)位三種異構(gòu)體，沸點(diǎn)分別為190.8℃、202.7℃、201.9℃。來(lái)蘇爾是這三種異構(gòu)體及少量酚的混合物加肥皂配成的乳濁液，原液為醬紅色油狀液體，具特殊芳香氣味，用水稀釋
2013
03-12

人體血液中一氧化碳的分析—體內(nèi)毒性1
人體血液中一氧化碳的分析——體內(nèi)毒性1許多案件需要對(duì)體內(nèi)CO定量檢驗(yàn)后才能確定死因，如判斷火場(chǎng)尸體是被火燒死還是死后被焚尸；是煤氣中毒致死還是將人害死后偽造一氧化碳中毒現(xiàn)場(chǎng)；有的用煤氣自殺或他殺；也有因使用不當(dāng)造成CO泄漏而中毒事故；還有因無(wú)知在機(jī)動(dòng)車(chē)內(nèi)用空調(diào)長(zhǎng)時(shí)間納涼，造成CO中毒死亡等案件時(shí)有發(fā)生，冬天發(fā)生較其它季節(jié)多。一、CO的毒性CO與人體血紅蛋白（Hb）有很強(qiáng)的親合力，血紅蛋白本是人的重要輸氧工具（HbO2），當(dāng)CO進(jìn)入血液后向氧爭(zhēng)搶血紅蛋白，形成穩(wěn)定的碳氧血紅蛋白（HbCO），氧被C
2013
03-12

煤氣的頂空氣相色譜分析
煤氣的頂空氣相色譜分析煤氣是用煤生成焦炭過(guò)程產(chǎn)生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質(zhì)量的煤產(chǎn)生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產(chǎn)生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。一、主要成分介紹煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、CO2、H2，有些煤氣還含有
2013
03-11

頂空氣相色譜系列講座（11）
頂空氣相色譜系列講座（11）石油液化氣和天然氣的HS/GC/FID和HS/GC/MS檢驗(yàn)利用液化氣和天然氣自殺和他殺的刑事案時(shí)有發(fā)生，這些氣體的都是親脂性物質(zhì)，作用人們中樞神經(jīng)系統(tǒng)，先引起人的興奮漸漸轉(zhuǎn)為抑制的中毒過(guò)程，嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生呼吸麻痹而死亡。石油液化氣是一種混合物，屬于石油裂解加工中的一種氣體產(chǎn)品，主要成分含C1~C4的烷烴和烯烴，但常能聞到臭味是由于其中還含有少量的硫化氫。天然氣俗名為沼氣，是石油開(kāi)采過(guò)程中從石油中分離出來(lái)的氣體，也稱(chēng)油田氣，其主要含甲烷、乙烷，占總體積的65~90%，還有
2013
03-11

頂空氣相色譜系列講座（10）
頂空色譜分析方法-2將頂空色譜分析方法常用的設(shè)備拍成照片，圖-1樣品瓶有兩種體積（9mL,12mL），根據(jù)樣品用量不同選用；圖-2密封鉗（紅色為封瓶口鉗，黑色為開(kāi)瓶口鉗）；圖-3取樣器（從50μL~1000μL）能準(zhǔn)確吸取液體樣品的重要工具；圖-4加熱塊（俯視和正視可調(diào)溫度加熱塊圖，用來(lái)加熱樣品瓶）。一般用10~25μL注射器抽取液上氣體進(jìn)樣。二、試劑和樣品⒈標(biāo)準(zhǔn)樣品含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液：用0.9%生理鹽水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇（內(nèi)標(biāo)）；內(nèi)標(biāo)溶液：用0.9%生理鹽水配制0.2%特丁醇（內(nèi)標(biāo)

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