摘要： 將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進行比較，結(jié)果表明，其精密度、準確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。

前言

液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當重要的指標，它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本，同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項十分重要的中控分析項目，這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運行。現(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡便快速，但由于X-射線熒光儀價格昂貴，主要部件易損，難配，維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量，實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產(chǎn)的需要，可以代替X-射線熒光儀法。

1        實驗部分

1.1儀器及試劑

原子吸收分光光度計（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線熒光儀（荷蘭帕納科，minipalⅡ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標準溶液（100μg/mL）, 錳標準溶液（100μg/mL）。

1.2實驗條件（表1）

        表1     鈷、錳測定的*條件

1.3標準溶液的配制

1.3.1鈷標準溶液的配制

分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL，該系列標液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。

1.3.2錳標準溶液的配制

用前述的錳標準溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。

1.4樣品前處理

液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co²⁺≥2.10%，Mn²⁺≥2.20~2.60%，其中Co²⁺：Mn²⁺=1：1.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進行測定。

2        實驗結(jié)果

2.1精密度實驗

配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進行5次實驗，測定結(jié)果見表2。

          表2    原子吸收法5次測定結(jié)果

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。

2.2實際樣品分析

分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量，結(jié)果見表3。

           表3    兩種方法測定結(jié)果比較

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

3 結(jié)論

本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準確度和精密度較為理想，從分析結(jié)果來看，TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。-----鄭州君翼總代理