頂空氣相色譜系列講座（24）  

尸體內(nèi)臟中微量來(lái)蘇爾的

GC/FID和GC/MS多種定量分析方法摘錄-1



用有機(jī)溶劑提取或固相提取分離比較簡(jiǎn)單，也有用蒸餾法分離檢測(cè)，現(xiàn)在用固相微萃取的方法應(yīng)更先進(jìn)。尿中的酚類(lèi)化合物有相當(dāng)部分以硫酸酯或葡萄糖醛酸苷的形式存在，，在酸性條件下蒸餾可以破壞結(jié)合態(tài)。用有機(jī)溶劑提取或固相提取分離時(shí)，也需加酸或酶對(duì)結(jié)合態(tài)進(jìn)行水解。下面介紹幾種色譜條件和檢測(cè)方法供參考。



1、 取死者血液2~3ml用乙酸乙酯提取、濃縮至小體積后取1~2μl進(jìn)樣分析。用FID檢測(cè)器，Chromosorb101(80~100M)1.8m×4mm玻璃柱，柱溫210℃，載氣高純氮流速為35ml/min，血中檢出限為0.1μg/ml，10μg/ml血添加酚回收率為99%。



2、 取檢材進(jìn)行蒸餾，餾液酸化后用提取，提取液揮干，再用1~2ml丙酮溶解，進(jìn)樣2~5μl，用FID檢測(cè)器，25%DC-500/Chromosorb W (80~100M) 2.6m×3mm1不銹鋼柱，柱溫160℃，載氣高純氮流速為40ml/min，保留時(shí)間：酚5.5min、鄰甲酚7.5min、間甲酚8.2min、對(duì)甲酚8.8min。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出檢材含量



3、 取尿10ml，加入3ml濃硫酸室溫進(jìn)行水解，水解液用特丁基甲基醚提取，提取液2μl進(jìn)樣分析，用FID檢測(cè)器，10%SP-1240 DA/Supelcoport（100~200M）1.5m×1.5mm玻璃柱，柱溫100℃，載氣高純氮流速為42ml/min，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出檢材含量，線性范圍10~1000μg/ml。



4、 取血清或尿加入內(nèi)標(biāo)物2-氯苯酚，加磷酸進(jìn)行水解煮沸30min，用己烷提取水解液，己烷液再用碳酸鉀溶液反提，反提液酸化后加入乙酸進(jìn)行酯化，生成的酯用己烷提取，將提取液濃縮至小體積進(jìn)氣相色譜分析。使用FID檢測(cè)器、3%SP-2250（2m×3mm）玻璃填充柱。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出檢材含量，酚的檢出限為0.6μg/ml