在材料科學(xué)、化學(xué)化工等眾多科研及工業(yè)領(lǐng)域中,熱分析技術(shù)發(fā)揮著至關(guān)重要的作用,其中綜合熱分析儀和熱重分析都是常用的手段,然而很多人常常將二者混淆,認(rèn)為綜合熱分析儀就是熱重,實(shí)則它們既有聯(lián)系又有明顯區(qū)別。
一、熱重分析(TG)的基本概念
熱重分析是一種通過測量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化關(guān)系的熱分析技術(shù)。它基于一個簡單的原理,即當(dāng)樣品在程序控溫下發(fā)生物理或化學(xué)變化時,比如揮發(fā)、升華、脫水、分解等過程,其質(zhì)量會發(fā)生改變,熱重分析儀能夠精準(zhǔn)地記錄下這些質(zhì)量變化情況,并以失重百分比或者剩余質(zhì)量百分比等形式呈現(xiàn)出來,橫坐標(biāo)為溫度或時間,縱坐標(biāo)為質(zhì)量變化,從而得到一條熱重曲線(TG曲線)。例如,對一種含有結(jié)晶水的化合物進(jìn)行加熱,隨著溫度升高,結(jié)晶水逐漸脫去,樣品質(zhì)量減少,熱重曲線就會在相應(yīng)溫度區(qū)間出現(xiàn)明顯的失重臺階,直觀地反映出水分流失的過程及對應(yīng)的溫度范圍。
二、綜合熱分析儀的構(gòu)成與功能
綜合熱分析儀并非單純的熱重分析儀器,它是將多種熱分析技術(shù)集成在一起的設(shè)備。除了包含熱重(TG)模塊外,通常還有差熱掃描(DSC)模塊以及有時配備的熱機(jī)械分析(TMA)等功能模塊。
差熱掃描(DSC)主要用于測量樣品與參照物之間的熱量差隨溫度變化的情況。當(dāng)樣品發(fā)生熔融、晶型轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變等熱效應(yīng)過程時,會與參照物出現(xiàn)熱量吸收或釋放的差異,DSC通過檢測這種差異,能準(zhǔn)確地確定這些熱轉(zhuǎn)變過程的溫度點(diǎn)以及對應(yīng)的焓變等熱力學(xué)參數(shù)。比如在研究聚合物的熔點(diǎn)時,DSC曲線可以清晰顯示出熔融過程的起始溫度、峰值溫度以及結(jié)束溫度等信息,這對于材料的加工成型條件確定等方面有著重要意義。
而熱機(jī)械分析(TMA)則側(cè)重于考察樣品在受熱過程中的尺寸變化,像材料的膨脹系數(shù)、收縮率等都可以通過TMA進(jìn)行精確測量,這對于一些對尺寸精度要求較高的材料研發(fā)和應(yīng)用很關(guān)鍵。
三、二者的區(qū)別與聯(lián)系
1、區(qū)別方面:
?。?)分析維度不同:熱重主要聚焦于樣品的質(zhì)量變化,提供關(guān)于物質(zhì)在不同溫度下穩(wěn)定性、組分揮發(fā)或分解等與質(zhì)量相關(guān)的信息;而綜合熱分析儀由于集成了多種技術(shù),可以從熱效應(yīng)、尺寸變化等多個維度全面地分析樣品的熱性能,給出更豐富、深入且相互印證的材料特性數(shù)據(jù)。
(2)應(yīng)用場景側(cè)重不同:如果只是簡單想了解樣品在升溫過程中是否有質(zhì)量損失以及大致的溫度區(qū)間,熱重分析基本可以滿足需求,比如對一些原料純度的初步判斷,看是否存在易揮發(fā)雜質(zhì)等;但當(dāng)需要深入研究材料的熱力學(xué)性質(zhì)、相變過程以及熱膨脹等綜合性能時,綜合熱分析儀就顯得更為必要,例如在新型合金材料研發(fā)中,要全面掌握其熔點(diǎn)、熱膨脹特性以及各相變過程的具體情況,就需要借助綜合熱分析儀的多模塊協(xié)同分析。
2、聯(lián)系方面:
?。?)基礎(chǔ)關(guān)聯(lián):熱重是綜合熱分析儀的重要組成部分,綜合熱分析儀中的TG模塊所獲取的數(shù)據(jù)是整體熱分析結(jié)果的一部分,并且其準(zhǔn)確性對于后續(xù)結(jié)合其他分析模塊進(jìn)行綜合解讀至關(guān)重要。例如在分析一種藥物制劑的熱穩(wěn)定性時,先通過TG曲線看出藥物開始失重的溫度,再結(jié)合DSC曲線判斷此時是否伴隨有吸熱或放熱的相變過程,從而更全面地了解藥物在受熱時的變化情況。
?。?)互補(bǔ)作用:在一些復(fù)雜材料的分析中,單獨(dú)的熱重分析可能無法準(zhǔn)確判斷某些熱現(xiàn)象的本質(zhì),而綜合熱分析儀通過多種技術(shù)聯(lián)用,可以相互補(bǔ)充、驗(yàn)證。比如在研究一種復(fù)合材料的固化反應(yīng)時,TG可以反映固化過程中的質(zhì)量變化(如是否有小分子揮發(fā)),DSC能顯示固化反應(yīng)的放熱情況,兩者結(jié)合起來就能更準(zhǔn)確地把握固化反應(yīng)的進(jìn)程和特點(diǎn)。
綜合熱分析儀并不等同于熱重,它是在熱重基礎(chǔ)上整合了多種熱分析技術(shù),能夠從更多角度、更全面地對材料的熱性能進(jìn)行剖析,二者相輔相成,在不同的科研和工業(yè)應(yīng)用場景中各自發(fā)揮著重要的作用。
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