步琦冷凍干燥機(jī)的高溫挑戰(zhàn)

實(shí)驗(yàn)環(huán)境對冷凍干燥過程的影響

為了研究陽光直射對冷凍干燥過程的影響，在相同條件下對聚乙烯醇溶液（PVA，5wt% 和 1wt%）以及海藻糖溶液（5wt%）進(jìn)行冷凍干燥。為此，將 30mg (150mg) PVA 或海藻糖加入 3mL 水裝入 3mL 小瓶中，并在 -40°C 下冷凍 24 小時(shí)。樣品在陽光直射下以 0.1mbar 的真空溫度冷凍 3 小時(shí)（如 圖1），并與相同成分的樣品在沒有陽光直射的房間中以 0.5mbar 的真空溫度干燥（該真空度已被證明可以提高升華速度）進(jìn)行比較。圖2 和 圖3 顯示了在沒有陽光直射和有陽光直射的情況下所獲得的溫度數(shù)據(jù)。

當(dāng)冷凍干燥機(jī)在陽光直射下時(shí)（圖3），樣品溫度的上升速度比在正常工作環(huán)境中要快得多（圖2）。

有圖可以看出，樣品在前一個(gè)半小時(shí)內(nèi)達(dá)到 0oC 以上的溫度，兩個(gè)半小時(shí)后似乎已經(jīng)干燥。然而，一旦停止實(shí)驗(yàn)，由于樣品的內(nèi)部核心沒有適當(dāng)干燥，樣品發(fā)生塌陷并重新溶解（如 圖4 所示）。由此可見，陽光直射不僅影響樣品的干燥質(zhì)量，而且通過亞克力腔的熱量和輻射也會影響冷凍干燥機(jī)本身。樣品架層板溫度升高到設(shè)定值以上，冷凝器溫度略有升高，使設(shè)定壓力難以維持。

▲ 圖1：在陽光直射下冷凍干燥機(jī)

▲ 圖2：沒有陽光直射的冷凍干燥過程溫度曲線。黑線表示貨架溫度，紅線表示 1% PVA（虛線）和 5% PVA（實(shí)線）的干燥曲線，黃線表示 5% 海藻糖的干燥曲線

▲ 圖3：陽光直射下冷凍干燥過程的溫度分布圖。黑線表示貨架溫度，紅線表示1% PVA（虛線）和5% PVA（實(shí)線）的干燥曲線，黃線表示5%海藻糖的干燥曲線

▲ 圖4：樣品冷凍干燥后的樣子（左圖）；在陽光直射下凍干后損壞的樣品（右圖）