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Miragen助力牙膏中丙烯酰胺的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年05月06日 11:06  

在牙膏的生產(chǎn)過程中,如果一些化學(xué)反應(yīng)條件控制不當(dāng),可能會促使丙烯酰胺的生成。丙烯酰胺長期接觸可能會對人體造成潛在危害。

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根據(jù)GB/T 44364-2024,測定牙膏中丙烯酰胺含量的方法是高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。原理是牙膏中丙烯酰胺經(jīng)水提取、正己烷凈化后,采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,以保留時(shí)間和特征碎片離子豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

實(shí)驗(yàn)涉及以下內(nèi)容:

1.標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

1.1 0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸溶液:用Miragen電子移液器準(zhǔn)確移取1mL甲酸,用水稀釋至1L,混合均勻。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品:丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見附錄A中表A.1,純度不小于98%。

表A.jpg 

1.3同位素內(nèi)標(biāo):13C3-丙烯酰胺的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見表A.1,純度不小于98%。

1.4標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(1.2)10mg(精確至0.0001g)于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,即得質(zhì)量濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。于2℃~8℃避光保存,可保存12個(gè)月。

1.5標(biāo)準(zhǔn)中間液:用Miragen電子移液器準(zhǔn)確移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.4)于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得質(zhì)量濃度為2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。于2℃~8℃避光保存。

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1.6內(nèi)標(biāo)儲備液:準(zhǔn)確稱取13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)5mg(1.3)于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,即得質(zhì)量濃度為500μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備液。于2℃~8℃避光保存,可保存12個(gè)月。

1.7內(nèi)標(biāo)工作液:用Miragen電子移液器準(zhǔn)確移取0.1mL內(nèi)標(biāo)儲備液(1.6)于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得質(zhì)量濃度為1.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)工作液。于2℃~8℃避光保存。

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1.8微孔濾膜:孔徑0.22um,材質(zhì)為尼龍66。

2. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

200μL規(guī)格的Miragen電子移液器,設(shè)置4個(gè)體積為15、25、50、100μL(程序可存儲和調(diào)用),將4個(gè)體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.5)分別加入至10mL容量瓶中;用1mL規(guī)格的Miragen電子移液器,設(shè)置2個(gè)體積為250、500μL,2個(gè)體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.5)分別加入至10mL容量瓶中,用200μL規(guī)格的Miragen電子移液器移取200μL內(nèi)標(biāo)工作液(1.7)加入至10mL容量瓶中;將以上7個(gè)容量瓶加水稀釋至刻度,得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。其中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度分別為0.003、0.005、0.010、0.020、0.050μg/mL和0.100μg/mL,內(nèi)標(biāo)濃度為0.020ug/mL。將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按高效液相色譜和質(zhì)譜參考工作條件進(jìn)行測定,以目標(biāo)物定量離子色譜峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)離子峰面積比值為縱坐標(biāo),與其對應(yīng)的溶液濃度比值為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。丙烯酰胺及其內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖見附錄B圖B.1。

表B.jpg

 

實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

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Miragen電動移液器還可給電機(jī)多段信號,從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調(diào)用,更加可靠、便捷。


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