日本島津LC-20A高效液相色譜儀操作規(guī)程操作規(guī)程
1、使用HPLC前,須采用專用抽濾系統(tǒng)對溶劑和樣品進行過濾和脫氣。所用有機溶劑均應(yīng)為色譜純,水應(yīng)為超純水。
2、啟動HPLC時,應(yīng)先開電腦,然后開啟儀器控制器電源,再打開儀器其它部分電源,最后啟動HPLC工作站。
3、在工作站中進行儀器系統(tǒng)配置,選擇測量所需檢測器,其它部分不準變動。
4、設(shè)定儀器初始運行參數(shù)后,點擊“下載”,應(yīng)用設(shè)定條件并保存測量方法。然后在設(shè)定條件下進行系統(tǒng)平衡。
5、擰松旋鈕,對泵進行手動排氣。排氣完畢應(yīng)擰緊旋鈕。
6、點擊“單針進樣”圖標,選擇方法文件,輸入待測樣品名。儀器預(yù)熱完畢后可進樣分析。
7、 進樣應(yīng)采用HPLC專用進樣針。進樣體積應(yīng)為定量環(huán)體積的3~4倍。
8、進樣時先將進樣針插入進樣器,再逆時針旋動進樣閥手柄,打入樣品,將進樣閥手柄順時針旋回原位,然后將進樣針抽出。
9、樣品分析結(jié)束后保存色譜圖。
10、必須等前一樣品分析結(jié)束后才能進下一個樣品進行測量。進樣時應(yīng)按照設(shè)定順序進樣。
11、所有樣品測量完后,應(yīng)繼續(xù)用流動相沖洗20分鐘,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測器電源,然后沖洗色譜柱及流路。
12、清洗流路時,先用超純水(用注射器注射)清洗進樣閥,采樣位與進樣位應(yīng)各清洗一次。
13、若分析過程中使用緩沖液作為溶劑,則先用超純水沖洗色譜柱約30min,再用甲醇沖洗色譜柱約30~50min;若只用有機溶劑和水作為溶劑,則直接用甲醇沖洗色譜柱40~70min。沖洗色譜柱時溶劑流量均為1ml/min。
14、儀器清洗完后,點擊“儀器運行”按鈕停止儀器運行,然后關(guān)閉工作站,關(guān)閉儀器電源(先關(guān)閉儀器控制器電源,再關(guān)閉其它部分電源)。
15、測量結(jié)束后,可先關(guān)閉儀器電源,再次打開工作站,點擊“數(shù)據(jù)處理”圖標,進行數(shù)據(jù)處理。
16、分析過程中所建立文件應(yīng)分類存放。未經(jīng)管理員允許,儀器使用人員不得隨意安裝其它軟件及移動設(shè)備。
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