自配標(biāo)準(zhǔn)溶液需遵循以下核心要求及流程：

一、基本要求

1、高純度原料

溶質(zhì)需為基準(zhǔn)物質(zhì)（如99.9%純度的金屬氧化物、優(yōu)級純鹽類）或高純度試劑（如光譜級有機化合物）。

溶劑必須雙重蒸餾去離子水或高純酸/堿/有機溶液（如HPLC級乙腈）。

2、精確稱量設(shè)備

使用經(jīng)質(zhì)檢部門檢定的電子分析天平（精度≤0.1mg），十萬分之一天平適用于<10mg的微量稱量。

稱量方法選擇：

增量法：適合粉末/晶體，直接稱取至干燥容器。

減量法：適合粘稠液體，記錄容器總重后移取樣品。

3、潔凈處理與容器選擇

器皿按檢測項目分類清洗（如酸浸泡→純水沖洗→烘干），硬質(zhì)玻璃容量瓶用于定容。

儲存容器材質(zhì)需匹配溶液性質(zhì)：

酸溶液用聚乙烯瓶（防腐蝕）；

避光溶液用棕色玻璃瓶；

有機溶液避免與塑料瓶蓋直接接觸。

4、環(huán)境控制

實驗室需監(jiān)測并記錄溫度（20±2℃）、濕度（40-60%）、電磁干擾等條件，灰塵顆粒數(shù)需符合潔凈度要求。

二、配制步驟

1、水溶性金屬標(biāo)準(zhǔn)液

高純金屬絲（如99.99%銅絲）經(jīng)酸洗后溶解于高純硝酸，雙重去離子水稀釋至標(biāo)線。

示例：1.00mg/ml銅貯備液（10% HNO3基質(zhì)）常溫保存2年，4℃冷藏延長至4年。

2、非水金屬標(biāo)準(zhǔn)液

金屬有機化合物溶于酮類溶劑（如丙酮），酸度調(diào)節(jié)后萃取分離，間接標(biāo)定濃度。

3、稀釋與酸化

貯備液稀釋時控制酸度（如5% HNO3工作液可存2-3月），酸化至pH=2.0可減少金屬吸附損失。

低濃度（<1.0mg/ml）溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，四氟乙烯瓶保存可延長至2個月。

三、注意事項

1、安全操作

濃硫酸稀釋需緩慢倒入水中并攪拌冷卻；

有機溶劑配制需在通風(fēng)櫥操作，遠(yuǎn)離明火。

2、污染防控

碘溶液需預(yù)溶于濃KI水溶液后再稀釋；

SnCl2等易水解物質(zhì)需先加酸溶解。

3、記錄與標(biāo)簽

標(biāo)簽需含名稱、濃度（如0.1mol/L NaOH）、配制日期、有效期（根據(jù)酸度和容器類型確定）；

原始記錄包括稱量值、環(huán)境條件、操作人員。

四、應(yīng)用限制

自配溶液僅作為工作標(biāo)準(zhǔn)，不可用于法律效力檢測（如認(rèn)證、仲裁），除非通過第三方驗證穩(wěn)定性；

昂貴標(biāo)準(zhǔn)品（如1mg包裝）需通過稱量空瓶法精確獲取全部樣品，避免殘留損失。

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