自動苯結(jié)晶點測定的實驗原理?是基于物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化的特性。在苯溶液中加入待測物質(zhì),形成飽和溶液后,儀器通過控制恒溫槽的溫度逐漸降低,直至觀察到結(jié)晶開始出現(xiàn)。利用精密的溫度測量裝置,儀器可以準確記錄結(jié)晶點的溫度?。
實驗步驟和操作方法
?準備工作?:
檢查并清點儀器配件,確保無破損。
將儀器垂直搬運并安放在避光、平穩(wěn)的地方,確保有良好的接地線。
將儀器電源接到容量在220V/10A以上的插座中?。
?校準方法?:
準備標準苯晶體樣品和純水,將苯晶體樣品加入純水中,制成飽和苯溶液。
將苯溶液倒入苯結(jié)晶點測定儀的樣品池中,注意不要有氣泡產(chǎn)生。
打開儀器電源,按照儀器說明書上的操作步驟進行操作,讓儀器自動降溫至設(shè)定的溫度。
當溫度穩(wěn)定后,記錄下苯結(jié)晶點顯示的溫度值,與標準苯的結(jié)晶點溫度進行比較。
如果測得的溫度值與標準值有較大差異,可以使用調(diào)節(jié)按鈕進行微調(diào),直到達到滿意的校準效果?。
?實驗步驟?:
在小試管口上安裝軟木塞,并在軟木塞中間打一個孔將溫度計插入孔中。
在冷浴中裝好碎冰或制冷設(shè)備,調(diào)節(jié)溫度在0°C。
將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線,用滴管加入一滴蒸餾水,劇烈搖動半分鐘。
把裝好試樣和溫度計的小試管插入預(yù)先裝好碎冰的冷浴中,在不斷攪拌下冷卻至6°C時,立即從冷浴中取出,擦干小試管外壁上的水跡,迅速將其插人大試管中,再一并插人冷浴,繼續(xù)冷卻。
不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù),待溫度下降至zui低點后又升高至最高點并恒定不少于30秒后,記錄最高點的溫度,此即為含水試樣的結(jié)晶點?。
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