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順磁波譜儀是一種用于研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的高精度科學(xué)儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。其高靈敏度和高分辨率特點使其在檢測未成對電子及其與周圍環(huán)境相互作用方面具有優(yōu)勢。以下是關(guān)于順磁波譜儀使用細(xì)節(jié)和流程的詳細(xì)描述：
1. 設(shè)備準(zhǔn)備
- 檢查電源和冷卻水：確保設(shè)備連通的電源和冷卻水處于正常狀態(tài)。
- 檢查設(shè)備配件及周邊環(huán)境：確認(rèn)插頭和電源正常連接，樣品室、主機(jī)保護(hù)和儀器運行狀態(tài)是否正常。
- 佩戴防護(hù)裝備：操作人員必須佩戴合適的防輻射服或手套等防護(hù)措施。
2. 樣品處理
- 樣品準(zhǔn)備：將樣品放入EPR石英試管中，每次測量時保證試管所在諧振腔內(nèi)的深度一致，并且豎直放置。
- 樣品位置調(diào)整：理想的位置應(yīng)使樣品在微波磁場強(qiáng)而電場最弱的位置，以確保發(fā)生磁共振須與電磁波的磁場相互作用。
3. 設(shè)備開機(jī)
- 啟動設(shè)備：開啟設(shè)備前，確保所有準(zhǔn)備工作已完成。按下電源開關(guān)，啟動設(shè)備。
- 檢查運行狀態(tài)：設(shè)備開機(jī)后，先檢查樣品室、主機(jī)保護(hù)和儀器運行狀態(tài)是否正常。
4. 參數(shù)設(shè)置
- 設(shè)置實驗參數(shù)：根據(jù)實驗要求選擇適當(dāng)?shù)拇艌鰪?qiáng)度、電子自旋共振頻率和脈沖能量等參數(shù)。
- 調(diào)節(jié)Q值：Q值是在一個周期內(nèi)諧振腔所儲存的電磁能的最大值乘以2πν(ν是頻率)與單位時間內(nèi)腔所消耗的能量之比。正確調(diào)節(jié)EPR的實驗參數(shù)，確保Q值穩(wěn)定。
5. 數(shù)據(jù)采集
- 開始測量：按照設(shè)定的參數(shù)開始測量，觀察并記錄數(shù)據(jù)。
- 監(jiān)控運行狀態(tài)：操作人員必須在EPR設(shè)備旁邊，夜以繼日不間斷地盯看儀器的運行狀態(tài)。
6. 緊急處理
- 異常停機(jī)：如遇儀器異常停機(jī)，需檢查樣品室、液氮容器及儀器運行狀態(tài)是否正常。
- 滲漏處理：發(fā)現(xiàn)滲漏現(xiàn)象時，及時關(guān)閉儀器電源并按照相關(guān)規(guī)程和法規(guī)處理。
- 聲音和震動異常：發(fā)現(xiàn)異常聲音、異常震動或異常熱量輸出時，需要立即斷電并尋求專業(yè)人員協(xié)助處理。
7. 設(shè)備關(guān)機(jī)
- 關(guān)閉設(shè)備：測量結(jié)束后，關(guān)閉儀器，切斷電源和冷卻水。
- 清理樣品室：清理樣品室內(nèi)的殘留樣品和溶液，避免堵塞通道。
8. 維護(hù)保養(yǎng)
-清潔設(shè)備：每次使用后，清潔儀器外表，定期清潔樣品室的玻璃、內(nèi)壁和磁場通道。
- 更換部件：及時更換使用壽命到期的部件，如橢偏透鏡、掃描單元、脈沖電源等。
- 專業(yè)維修：遇到無法自行解決的問題或故障，應(yīng)及時聯(lián)系專業(yè)的維修服務(wù)。
9. 軟件更新
- 定期檢查：定期檢查并更新EPR的控制軟件，以獲取最新的功能和改進(jìn)。
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