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煤制油是一種通過煤炭制成的液態(tài)燃料，主要包括煤焦油、煤油、汽油和柴油。這些成分中，煤焦油含有多種有毒有害物質(zhì)，例如多環(huán)芳烴就具有很強(qiáng)的致癌性。最可怕的是，長期攝入含有這些化工油殘留的食用油，可能出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹瀉等中毒癥狀，甚至對肝臟、腎臟等器官造成不可逆的損害，但消費(fèi)者很難自行分辨出來。
多環(huán)芳烴（PAHs）是一類具有較強(qiáng)誘癌作用的食品化學(xué)污染物，苯并(a)芘是多環(huán)芳烴中毒性最大的一種強(qiáng)烈致癌物，是世界三大強(qiáng)致癌物（黃曲霉、苯并(a)芘、亞硝胺）之一。依據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2017《食品中污染物限量》的限值要求，植物油中的苯并(a)芘限量指標(biāo)為10μg/kg。
依利特科技參考食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的測定》的方法，開發(fā)了食用油中苯并(a)芘檢測的完整解決方案。
按照國標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取和凈化之后進(jìn)樣檢測。
色譜條件
流動(dòng)相：乙腈:水=88:12(v:v)
色譜柱：SinoPak C18 5µm 4.6×250mm
流速：1.0mL/min
檢測波長：激發(fā)波長384nm，發(fā)射波長406nm
進(jìn)樣體積：20μL
柱溫：35℃
圖1 標(biāo)準(zhǔn)品（濃度：4.0µg/L）色譜圖
表1 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品分析色譜參數(shù)
圖2 植物油樣品色譜圖
按照國標(biāo)方法進(jìn)行樣品處理及色譜分離后，方法檢出限為0.2μg/kg,定量限為0.5μg/kg。植物油樣品，加標(biāo)濃度為5.0μg/kg、10.0μg/kg、15.0μg/kg，平行處理5份樣品，所得加標(biāo)回收率均在83.2%~85.7%之間，RSD<1.2%。
凝膠凈化法凈化處理植物油中的苯并(a)芘
除了參考國標(biāo)GB5009.27-2016的方法進(jìn)行檢測外，依利特科技針對植物油中苯并(a)芘前處理復(fù)雜的問題，提出了凝膠凈化的方法來對植物油中的苯并(a)芘進(jìn)行快速、便捷的檢測前處理操作。
參考國標(biāo)GB5009.27-2016的方法進(jìn)行樣品提取后，對樣品進(jìn)行凝膠凈化操作：
1. 按照樣品凈化色譜條件，先取20.0μg/L的校準(zhǔn)品5.0mL，按照樣品凈化條件進(jìn)樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品出峰時(shí)間，確定樣品餾分收集時(shí)間（一般收集標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰起點(diǎn)時(shí)間-0.2min到落點(diǎn)時(shí)間+0.2min之間的餾分）。
2. 設(shè)置餾分收集器收集區(qū)域，取實(shí)驗(yàn)樣品5.0mL，按照樣品凈化條件進(jìn)樣。
凝膠凈化色譜條件
色譜柱：EliteUQ Bio-Beads S-X3 25×400mm
流動(dòng)相：環(huán)己烷/乙酸乙酯=50/50
流量：5.0mL/min
檢測波長：254nm
進(jìn)樣量：5.0mL
收集：10~12min的洗脫液，隨后進(jìn)樣，按照國標(biāo)色譜條件分析檢測
圖3 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（濃度：20μg/L）色譜圖
圖4 凝膠凈化前處理系統(tǒng)
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