目 的:制定一個島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程,以指導(dǎo)和規(guī)范該儀器的正確使用和保養(yǎng)。
責 任:操作人員負責本規(guī)程的實施,項目負責人對本規(guī)程有效實施承擔監(jiān)督責任。
適用范圍:本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作管理。
程 序:
1. 儀器的組成及開機
1.1. 儀器組成:島津LC-10AT泵,SPD-10A(190-600mm)檢測器和N-2000 雙通道色譜工作站組成,三個部件各有電源插頭。
1.1. 流動相的配制:水和甲醇以及測定樣品所需的流動相,在配制完后,分別用0.45μm的濾膜過濾,然后超升處理15分鐘左右,除去氣泡,備用。
1.1. 開機:首先確證流動相瓶中是否有溶劑甲醇,在有甲醇存在的情況下,方可開機。將電源插頭分別插入插座后,依次打開泵、檢測器、工作站的電源開關(guān)。
2. 測定操作
2.1. 泵初始參數(shù)的設(shè)定:打開泵電源開關(guān)后,顯示屏顯示
Flow 0.000 MAX 0.0
0.0 Mpa MIN 0.0
按FUNC鍵,當“0.000”閃動時,輸入流量,逐次按FUNC跳到相應(yīng)MAX、MIN項下,輸入最高和z低保護壓力后,按ENTER,恢復(fù)初始狀態(tài)按CE。
2.2 泵的操作: 逆時針打開脫氣閥,將流動相換為甲醇,照2.1操作設(shè)定流速為5.0ml/min,除去管路中的氣泡,將流速設(shè)為0.5ml/min,關(guān)閉脫氣閥,待用甲醇平衡后,換上測定樣品所需流動相。2.3更換流動相:按2.2操作換上測定樣品所需的流動相,將流速設(shè)為該方法所規(guī)定的值。待系統(tǒng)用流動相平衡后,可開始分析測定樣品。
2.4檢測器的操作:打開檢測器后,顯示屏顯示 254mm 0.000 AU 項下的“254mm”閃動時輸入所需的波長,按ENTER;然后按FUNC鍵,依次輸入檢測器的相應(yīng)參數(shù)值,如AUX、 RANGEDG等數(shù)值。
3 分析測定樣品:
3.1 打開N-2000在線工作站,建立方法。
3.2 按檢測器ZERO置零,進樣閥手柄置“LOAD”位置,將供試液注入進樣閥。
3.3 進樣閥手柄轉(zhuǎn)到“INJECT”位置,注入樣本。
3.4 分析進行的設(shè)置的運行時間,儀器自動停止采集數(shù)據(jù)同時自動存儲分析數(shù)據(jù)。
4 關(guān)機操作
4.1 全部測定完畢后,用適當?shù)娜軇_洗泵,進樣器,柱和檢測器。最后將整個系統(tǒng)保存在甲醇中。4.2 用適當溶劑沖洗泵頭、手動進樣器。
2.2. 關(guān)閉各部件電源開關(guān),并拔下插頭,作好使用登記。
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