手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
Waters LC-MS日常使用規(guī)范
一、 開機
1、 開機前應(yīng)觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間，氬氣在0.05-0.1MPa間。
2、 開機順序：電腦-進樣器電源（連續(xù)使用時可以不關(guān)電源）-進入工作站Masslynx-其它部分電源。（特別注意：質(zhì)譜電源短期內(nèi)不關(guān)）。
3、 打開氮氣-press for operate，設(shè)定Source Temp和Desolvation Temp，等待Desolvation Temp達到300℃后-開UPLC泵，平衡系統(tǒng)。
4、 分別編輯UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法。
5、 設(shè)定流動相為梯度的初始比例（新?lián)Q流動相時，要將相應(yīng)的管路prime）,增加流速至0.1 mL/min，待壓力穩(wěn)定后，增加流速到0.2 mL/min，加載Inlet Method，平衡色譜柱，一般5 min即可。（使用APCI源時，流速要緩慢增加到0.8 ml/min。）
6、 要確認樣品盤和樣品瓶的位置正確（用手拉托盤，位置正確時，托盤拉不動），樣品瓶的必須蓋蓋。自動進樣時，不要開啟進樣門。創(chuàng)建樣品表：
7、 應(yīng)注意的系統(tǒng)參數(shù)：
UPLC：柱壓≤15000 psi；
TUV檢測器：選擇波長，掃描次數(shù)(single模式時一般為10點/second)。
MS：真空度：開Ar前，1.0×10-4；開Ar后，3.0-5.0×10-4。
8、 Source Temp, Desolvation Temp和柱溫達到設(shè)定值，柱壓波動小于20 psi，可以進樣。
二、 關(guān)機
1、 清洗源：緩慢停止UPLC泵，然后將流動相改為90 %的乙腈，緩慢增加流速至0.2 ml/min，沖洗20 min。
2、 沖洗色譜柱：斷開UPLC和MS，用乙腈（A1）0.2 ml/min沖洗10 min。
3、 沖洗色譜柱過程中：關(guān)閉Ar-關(guān)閉高壓（Press for standby）-設(shè)定Source Temp為60℃-待Desolvation Temp將到50℃下后-關(guān)閉N2-關(guān)閉液氮瓶上的增壓閥。
4、 不用關(guān)閉軟件和電腦，只關(guān)閉電腦顯示器。
<Waters LC-MS日常使用規(guī)范>
注 意 事 項
1、 實驗室溫度應(yīng)保持在18-22℃。不要嘗試改變空調(diào)設(shè)置！
2、 注意清潔衛(wèi)生。每日實驗結(jié)束后，打掃儀器室桌面與地面，保持實驗室整潔。
3、 每日實驗結(jié)束后，記錄當天的儀器使用情況于儀器使用記錄本上，包括儀器使用起止時間與出現(xiàn)問題的解決方案，并簽上操作者的名字。
4、 UPLC共有7個液體管路，分別為：A1、A2、B1、B2、強洗液(SNW)、弱洗液(WNW)和SW，使用前應(yīng)查看相應(yīng)體積，以便及時添加。另更換試劑時要對相應(yīng)的管路進行prime。
常用：A1：乙腈；A2 ：甲醇；
B1 ：根據(jù)流動相配制；B2：90 %乙腈；
強洗液(SNW)：90 %乙腈；
弱洗液(WNW)和SW：10 %乙腈或流動相的初始比例。
水相應(yīng)每天更換。
5、 流動相不能使用鹽和其它不揮發(fā)性物質(zhì)，如磷酸等。常用的流動相調(diào)節(jié)劑有甲酸、醋酸和氨水等。
6、 樣品處理方法：過0.22 μm濾膜或高速離心。
7、 整個實驗結(jié)束后，自動進樣瓶，針泵進樣瓶用水沖洗干凈后用洗液浸泡10分鐘，再用蒸餾水沖洗，烘干后送回質(zhì)譜室。自動進樣瓶小蓋不能用洗液清洗，浸泡于蒸餾水中，超聲30 min，晾干。所有容器都不能用洗潔精清洗！
8、 質(zhì)譜室的電腦禁止插U盤、光盤和軟盤，禁止安裝任何軟件，只能輸出不能輸入，輸出實驗數(shù)據(jù)時，應(yīng)使用刻錄光盤。
9、 每周用甲醇-水（50:50）清洗一級錐孔。
10、 使用ESI源時，流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打開機械泵上的旋鈕一次， 振氣20 min。
11、 使用APCI源時，流速在0.8 mL/min左右，每天振氣20 min。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心