頂空進樣作為氣相色譜中重要的進樣技術,廣泛的應用于揮發(fā)性物質(zhì)檢測,尤其是被國內(nèi)外藥典作為針對藥物中殘留溶劑檢測的*工具。然而大家會經(jīng)常面臨各種問題:不同頂空進樣方式的優(yōu)劣選擇,如何對頂空平衡條件進行優(yōu)化,如何使用頂空技術進行定量分析,如何提高頂空進樣使用效率,針對不同性質(zhì)的殘留溶劑又該選擇怎樣的頂空和色譜條件?面對諸如此類問題,作為世界上*臺氣相色譜與*臺頂空自動進樣器的* - PerkinElmer 于5月20日在上海地區(qū)舉行了一場藥物中殘留溶劑檢測技術交流會,吸引了眾多上海地區(qū)制藥企業(yè)的技術人員參加。
圖一 PerkinElmer工程師胡子豪講座
圖二 技術交流會現(xiàn)場
交流會現(xiàn)場,工程師胡子豪為與會人員詳細地介紹了PerkinElmer 氣相色譜儀與頂空進樣技術在藥物溶劑殘留檢測方面的諸多優(yōu)勢:
在氣相色譜方面,PerkinElmer 的*氣相色譜儀柱溫箱設計,可提供業(yè)內(nèi)色譜儀柱溫箱快的加熱和冷卻速度。并通過實例展示柱溫箱起始溫度在 30oC 和 40oC 時,一類殘留溶劑四氯化碳與苯分離效果的對比。超強的柱溫箱冷卻速度不僅節(jié)省了分析時間,更加使得我們可以從更低的柱溫起始溫度加熱,這點對于溶劑殘留有效分析至關重要。同時 PerkinElmer 氣相色譜儀的PSS(程序升溫分流/不分流)進樣口搭配 Swafer 微流控制切換技術可以成功實現(xiàn)大體積進樣要求。
圖三 當柱溫起始溫度為30oC時苯和四氯化碳達到基線*分離
在頂空進樣技術方面,PerkinElmer 的技術不同于定量環(huán)進樣和氣密針進樣技術,的壓力平衡、時間開關進樣技術,可以通過在方法上改變進樣時間優(yōu)化進樣量。惰性石英毛細管的傳輸線,對極性化合物也可以得到尖銳的峰型;進樣過程沒有載氣稀釋和更小的進樣系統(tǒng)死體積,使頂空氣相色譜系統(tǒng)的檢測靈敏度更高、定量更準確、進樣重復性更好。頂空系統(tǒng)內(nèi)置的多次頂空萃取模式(MHE)可以對頂空平衡條件進行驗證并可以對難以得到標準品的化合物實現(xiàn)揮發(fā)性總量的定量分析。而*設計的零稀釋襯管,在頂空進樣器通過色譜儀進樣口連接時,可有效地避免載氣對樣品的的稀釋作用,進一步提高檢測的靈敏度。
圖四 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC
交流過程中PerkinElmer 工程師與參會人員針對頂空氣相分析技術在藥物溶劑殘留方面的實際應用展開了熱烈討論,并為大家現(xiàn)場展示了PerkinElmer 的頂空氣相分析技術在國內(nèi)主要制藥企業(yè)中的具體應用實例。與會人員對 PerkinElmer 本次交流活動以及在藥物溶劑殘留檢測方面所做出的貢獻給予了充分的肯定,并于會后參觀了PerkinElmer 位于張江高科技園區(qū)的應用技術中心。作為一家致力于改善人類健康和環(huán)境安全的業(yè)界的性技術公司,我們針對制藥企業(yè)的實際需求,未來將開展一系列交流活動,請留意PerkinElmer的信息并留下您的。
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