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簡介 二氧化鈦(TiO2)納米粒子常作為 防止太陽紫外線傷害的配方之一 用于防曬霜類產(chǎn)品。 隨著化妝品中的納米粒子使用的增加，人們開始關(guān)注納米粒子對健康和環(huán)境的影響。由 于防曬霜接觸皮膚并最終以水洗下，二氧化鈦納米粒子得以進(jìn)入生物體系和環(huán)境系統(tǒng)。 因此，需要對防曬霜中納米顆粒的粒徑和粒徑分布進(jìn)行測量，以評估其對人類健康和環(huán) 境的影響。

長期以來，納米粒子的粒度表征方法主要有場流分級法 （FFF），動態(tài)光散射法，和顯微鏡等。最近，單顆粒-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（sp-icp-ms）作為一種能同時測 量和表征納米粒子的方法越來越受到重視，其優(yōu)勢在于 更快的分析速度和更詳盡的分析結(jié)果。 本研究開發(fā)了一種樣品前處理過程簡單，以 SP-ICP-MS 對防曬霜中二氧化鈦納米粒子進(jìn)行表征的方法。

實驗部分 樣品前處理 防曬霜樣品購自本地一家商店，標(biāo)簽信息見表 1。對于 每個防曬霜樣品，稱取 15 mL 加入到 50 mL 的容器中， 混合 3 分鐘形成均勻的樣品。稱取均勻的樣品 0.2 克， 加入 1 %的 Triton-X 溶液 200 mL，超聲至無明顯聚狀 物（5-10 分鐘）。超聲處理后，用去離子水稀釋至 100,000 – 200,000 顆粒每毫升。 傳輸效率的測定以金納米顆粒 （50,80,100 nm ， nanoComposix，San Diego，California，U.S.A.）進(jìn)行， 標(biāo)準(zhǔn)溶液以去離子水逐級稀釋至 100,000 顆粒每毫升。 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前需超聲處理 5 分鐘，以確保團(tuán)聚的 粒子重新分散。在各種樣品中加入一定量的 40nm TiO2 （ US Research Nanomaterials Houston, Texas,  U.S.A.)，以驗證 TiO2 粒徑測量的準(zhǔn)確性。 鈦校準(zhǔn)曲線為 2，5，10 ppb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，由 1000 mg/L 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ PerkinElmer, Shelton, Connecticut,  U.S.A.）以去離子水稀釋而成

儀器條件 所有的分析都在珀金埃爾默 NexION 350D ICP-MS 上使用 Syngistix Nano 應(yīng)用軟件模塊進(jìn)行，表 2 和表 3 分別為儀器 和方法參數(shù)。使用 Syngistix Nano 應(yīng)用模塊時，四極桿質(zhì)量 分析器穩(wěn)定時間為零，從而保證沒有粒子錯過分析。四極桿 穩(wěn)定時間為零和短的駐留時間相結(jié)合，使得每個粒子都采集 到許多數(shù)據(jù)點(diǎn)。

結(jié)果和討論 為表征系統(tǒng)和試劑中鈦的背景，對只包含試劑的空白溶液（如 Triton X-100 水溶液）進(jìn)行了分析，所得到的信號如圖 1 所 示。雖然可見一些信號尖峰，大部分 Ti 的背景在 2 cps 以下， 說明系統(tǒng)潔凈。

為確認(rèn)在防曬霜基質(zhì)中檢測到 TiO2 納米粒子的能力，對沒 有任何 TiO2 納米粒子的防曬乳液（根據(jù)其標(biāo)簽）進(jìn)行了分 析，如圖 2A 所示。除了少數(shù)一些尖峰，背景相當(dāng)于空白 （圖 1）。接下來，在這個防曬乳液中添加了濃度為 6.65 μg / L 的 40nm TiO2 顆粒，產(chǎn)生的信號如圖 2B 所示。由 于每個峰代表一個粒子，顯而易見的 TiO2 粒子可以很容易 地在防曬霜基質(zhì)中檢出。

此外，最常見的顆粒粒徑為 37.7 μm，表明了測量的準(zhǔn)確度。 圖 3 為稀釋 20,000 倍的防曬霜（防曬霜 5）TiO2 粒子的粒 徑分布。 準(zhǔn)確測定防曬霜中 TiO2 粒子的方法建成后，其他防曬產(chǎn)品 依此方法檢測三次，檢測結(jié)果見表 4。