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　　事情要從本世紀(jì)初說起，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，科技工作者發(fā)現(xiàn)，一種元素的生理毒理特性、生物利用度、環(huán)境行為和遷移性在很大程度上取決于它的形態(tài)，形態(tài)間差異造成了這些特性截然不同。這樣僅測(cè)定體系中元素的總量已不能滿足科學(xué)家們?cè)谏?、環(huán)保、臨床醫(yī)學(xué)、毒理學(xué)等各個(gè)研究領(lǐng)域的需要，研究人員迫切地需要知道元素在樣品內(nèi)的實(shí)際狀態(tài)以及化學(xué)活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷為例，在自然界，砷元素可以以許多不同形態(tài)的化合物存在，在空氣、土壤、沉積物和水中發(fā)現(xiàn)的主要砷化物有三氧化二砷或亞砷酸鹽(As(III))、砷酸鹽(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)；在海產(chǎn)品中則主要以砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)形式存在。另外，還有其他更復(fù)雜的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂類化合物等。不同形態(tài)的砷其毒性相差很大，如砷的無(wú)機(jī)化合物一般具有毒性，無(wú)機(jī)三價(jià)砷As(III)能與帶巰基（SH）的酶生成穩(wěn)定的螯合物，使得很多的酶活性降低或消失，嚴(yán)重干擾細(xì)胞的生物功能、結(jié)構(gòu)和正常代謝；而有機(jī)砷的毒性一般比無(wú)機(jī)砷小得多，有些形態(tài)甚至幾乎無(wú)毒，像一些海產(chǎn)品中，雖然總砷含量較高，但絕大部分都是以砷糖、砷甜菜堿等無(wú)毒形態(tài)存在，因此人吃了后并不會(huì)引起砷中毒。

　　那時(shí)上早有研究者在研究用于形態(tài)分析的各種方法，其中以冷阱法和色譜法的研究zui為熱門，并且均有相應(yīng)的產(chǎn)品上市。在貿(mào)易市場(chǎng)方面，檢測(cè)手段的落后，使得社會(huì)的進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)對(duì)中國(guó)部分水產(chǎn)品的出口形成強(qiáng)大的貿(mào)易壁壘，國(guó)內(nèi)出口貿(mào)易受損事件屢見不鮮。針對(duì)這些情況，清華大學(xué)張新榮教授團(tuán)隊(duì)開始著手研究液相色譜與原子光譜聯(lián)用技術(shù)，用以解決樣品檢測(cè)中元素形態(tài)分析的難題。北京吉天儀器有限公司再得知此消息后，立即該研究團(tuán)隊(duì)，并將一臺(tái)當(dāng)時(shí)生產(chǎn)的AFS-820型原子熒光光譜儀送到張教授實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行聯(lián)用試驗(yàn)。經(jīng)過一段時(shí)間的摸索，基本攻克了液相色譜與原子熒光聯(lián)用接口技術(shù)的難題，2004年吉天公司開始正式上馬形態(tài)分析儀項(xiàng)目，組建以劉霽欣博士牽頭的研發(fā)隊(duì)伍，欲將這種儀器商品化。經(jīng)過反復(fù)的硬件調(diào)試和方法開發(fā)，于2005年10月正式推出SA-10型形態(tài)分析儀，同年被儀器信息網(wǎng)評(píng)為“2004-2005年儀器新產(chǎn)品”。至此，又一*具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的“中國(guó)特色”形態(tài)分析儀正式登上歷史舞臺(tái)。不久這一儀器就在全國(guó)范圍內(nèi)得到實(shí)際應(yīng)用，其中2006年12月12日的《科學(xué)時(shí)報(bào)》、2006年第6期《現(xiàn)代科學(xué)儀器》和2006年12月26日的《儀器信息網(wǎng)》分別報(bào)道了《北京吉天色光聯(lián)用儀糾正“紫菜”錯(cuò)案》的信息。此時(shí)，針對(duì)這一新型儀器，吉天的應(yīng)用工程師通過大量實(shí)驗(yàn)摸索已經(jīng)開發(fā)和優(yōu)化出諸多樣品如海產(chǎn)品、飼料，血、尿等的前處理和檢測(cè)方法。由于這款儀器的出色表現(xiàn)，于2007年不負(fù)眾望勇折當(dāng)年BCEIA桂冠。

SA-10型形態(tài)分析儀

　　隨后的幾年中，根據(jù)檢測(cè)市場(chǎng)的需求，吉天又先后開發(fā)出硒、汞、銻的形態(tài)分析方法，并在多個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域推廣應(yīng)用。尤其是對(duì)汞元素不同形態(tài)的檢測(cè)條件的摸索，直接推動(dòng)了深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局和湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局關(guān)于汞形態(tài)行標(biāo)的制定，為我國(guó)海產(chǎn)品的出口檢測(cè)做出重要貢獻(xiàn)。而SA-10也經(jīng)過反復(fù)改進(jìn)，升級(jí)為SA-20型形態(tài)分析儀，儀器性能有了進(jìn)一步提高。

SA-20型形態(tài)分析儀

　　這款儀器的誕生無(wú)疑為當(dāng)時(shí)過分依賴進(jìn)口儀器而國(guó)產(chǎn)儀器普遍疲軟的的檢測(cè)市場(chǎng)注入了一針強(qiáng)心劑，中國(guó)除了制造也可以創(chuàng)造。當(dāng)然同為一類色譜聯(lián)用技術(shù)的儀器“液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀”不得不直面形態(tài)分析儀帶來(lái)的挑戰(zhàn)。毫無(wú)疑問，與價(jià)格高昂、運(yùn)行成本昂貴、操作復(fù)雜的“液質(zhì)聯(lián)用”儀相比，形態(tài)分析儀在中國(guó)現(xiàn)有的經(jīng)濟(jì)條件下更具備普適性，就如同當(dāng)年原子熒光一樣，形態(tài)分析儀的普及有著它*的土壤，等到“春暖花開時(shí)”必定會(huì)紅遍大江南北。

　　現(xiàn)在，這股春風(fēng)來(lái)了！隨著食品中砷汞檢測(cè)新國(guó)標(biāo)的正式實(shí)施，形態(tài)分析儀這個(gè)國(guó)產(chǎn)儀器的寵兒再一次被推到了風(fēng)口浪尖。只不過這次不再是吉天來(lái)唱獨(dú)角戲，而是整個(gè)原子熒光廠商的聯(lián)袂演出。我們可喜的看到經(jīng)過眾多國(guó)內(nèi)儀器人的努力，國(guó)產(chǎn)儀器的整體實(shí)力有了飛躍式的發(fā)展，當(dāng)下的時(shí)代再不是“唯進(jìn)口論”的時(shí)代，為國(guó)產(chǎn)儀器而發(fā)聲的呼吁越來(lái)越多。這場(chǎng)大戲剛一開鑼，舞臺(tái)上的群演們就按捺不住，吵得沸反盈天，煞有群猴大鬧凌霄殿的氣勢(shì)，個(gè)個(gè)誓要在猴年把這猴戲唱到底，殊不知這鬧得天宮的只有那吉天大圣一人，我們暫且不評(píng)論這場(chǎng)開年大戲，先來(lái)看看這佛祖的經(jīng)文上寫了什么。

　　此次國(guó)標(biāo)GB 5009.11當(dāng)中將2003版的GB/T 5009.11“食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定”這一標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定”，仔細(xì)辨認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)少了一個(gè)T，這意味著 “砷標(biāo)”從此由推薦標(biāo)準(zhǔn)升級(jí)為強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，既然上升到國(guó)家食品安全的高度那么無(wú)機(jī)砷由過去的總砷超標(biāo)才檢測(cè)變?yōu)楸仨殭z測(cè)，這對(duì)檢測(cè)人員的職業(yè)技能是個(gè)不小的考驗(yàn)。取消了總砷測(cè)定的砷斑法及硼氫化物還原比色法，取消了食品中無(wú)機(jī)砷測(cè)定的原子熒光和銀鹽法。毫無(wú)疑問，手工方法一直存在著操作繁瑣，重現(xiàn)性差的缺陷，此次被取消意料之內(nèi)。增加了食品中總砷測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法；增加了食品中無(wú)機(jī)砷測(cè)定的液相色譜與原子熒光光譜法和液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜法。那么重點(diǎn)來(lái)了，ICP-MS被作為總砷檢測(cè)的*方法，意味著這一上常用的方法，逐漸被國(guó)內(nèi)所接受，在未來(lái)將會(huì)對(duì)原子熒光產(chǎn)生不小的沖擊。今天主扒形態(tài)分析儀，總砷的測(cè)定方法暫不展開論述。而無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)的*方法被規(guī)定為液相色譜與原子熒光聯(lián)用法，這是各原子熒光廠家為之躁動(dòng)的主要原因，為什么不將液相色譜與ICP-MS聯(lián)用的方法作為*方法而選了液相與熒光聯(lián)用作為*方法，小編猜測(cè)除了ICP-MS操作繁瑣，運(yùn)行成本高，現(xiàn)階段不利于推廣外，還與它本身原理上存在的問題會(huì)對(duì)砷信號(hào)產(chǎn)生影響有關(guān)。從總體上看“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用”這一標(biāo)準(zhǔn)方法前處理相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)于含油脂脂肪和大分子蛋白質(zhì)的樣品專門設(shè)計(jì)了樣品凈化的過程，可降低色譜柱的損耗。當(dāng)然作為一類針對(duì)性強(qiáng)的標(biāo)準(zhǔn)，也存在部分不足。比如標(biāo)準(zhǔn)中只列出了稻米樣品、水產(chǎn)動(dòng)物樣品和嬰幼兒輔助食品三類樣品的提取方法，而對(duì)于廣泛食用的植物性水產(chǎn)品沒有給出相應(yīng)提取方法。所有樣品均用稀酸浸泡過夜，雖然提高了提取率，但是也延長(zhǎng)了檢測(cè)周期。對(duì)于動(dòng)物性水產(chǎn)品洗脫采用梯度程序，提高了無(wú)機(jī)砷與有機(jī)砷的分離效果，但是流動(dòng)相平衡時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)一個(gè)樣品所用時(shí)間為32分鐘，那么做一條7個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線就需要將近4個(gè)小時(shí)，同時(shí)還要消耗掉大量的反應(yīng)試劑，這不利于樣品的大量檢測(cè)。另外，整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)缺乏相應(yīng)的編制說明或指導(dǎo)性文件，沒有向操作者解釋條件選擇優(yōu)化的過程和機(jī)理以及遇到問題后的解決對(duì)策。吉天擁有成熟的應(yīng)用案例，可在兩小時(shí)內(nèi)完成樣品的提取，并且可以在等度條件下完成動(dòng)植物水產(chǎn)品的檢測(cè)，提高檢測(cè)效率。

　　另一個(gè)備受關(guān)注的國(guó)標(biāo)GB 5009.17將2003版的GB/T5009.17“食品中總汞及無(wú)機(jī)汞的測(cè)定”改為“食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及無(wú)機(jī)汞的測(cè)定”，這也意味著“汞標(biāo)”同樣成為食品安全標(biāo)準(zhǔn)而被強(qiáng)制推行。取消了總汞測(cè)定的二硫腙比色法，有機(jī)汞測(cè)定的氣象色譜法和冷原子吸收法，和“砷標(biāo)”類似手工檢測(cè)方法存在重現(xiàn)性差的缺陷，而氣象色譜法和冷原子吸收法的檢出限和靈敏度均不及原子熒光光譜法。增加了甲基汞測(cè)定的液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS），并作為甲基汞檢測(cè)的*法被寫入該標(biāo)準(zhǔn)。這同樣為形態(tài)分析儀的全面爆發(fā)，吹響了號(hào)角。從整體上看，甲基汞的檢測(cè)方法與吉天早期摸索的方法類似，均是將樣品經(jīng)酸提取后，用C18反相柱分離，分離液再經(jīng)紫外消解將有機(jī)汞轉(zhuǎn)化為易于氫化物發(fā)生的無(wú)機(jī)汞，然后被原子熒光檢測(cè)。這一方法分離效果佳，檢測(cè)速度快，但是也存在一些不足，比如標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)樣液的pH 范圍的規(guī)定太寬泛，2-7的范圍足以影響到樣品中目標(biāo)組分的電離度，進(jìn)而影響樣品極性，造成甲基汞在反相柱中的分離狀況出現(xiàn)差異。另外標(biāo)準(zhǔn)溶液以流動(dòng)相定容，這又與樣品pH不一致，造成兩個(gè)基體間存在差異。150mm的色譜柱雖然能將無(wú)機(jī)汞和甲基汞分離，但是分離效果不佳，如果改用250mm的色譜柱分離效果會(huì)更好。吉天自主研發(fā)的恒溫混懸離心集成系統(tǒng)，可在短時(shí)間內(nèi)完成樣品的提取，無(wú)需浸泡過夜，超的紫外消解裝置，不需要通入輔助氧化劑，簡(jiǎn)化了管路，減小柱后擴(kuò)散的風(fēng)險(xiǎn)。

　　以上是關(guān)于食品新國(guó)標(biāo)的簡(jiǎn)單分析，不難看出吉天的形態(tài)分析儀足以滿足國(guó)標(biāo)方法的要求，而吉天長(zhǎng)期摸索的檢測(cè)方法，又是對(duì)國(guó)標(biāo)方法的補(bǔ)充，既可以滿足廣大用戶對(duì)國(guó)標(biāo)方法的需求，又可以適應(yīng)不同類型用戶對(duì)特殊方法的需求。

 

　　這次食品國(guó)標(biāo)對(duì)“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用”技術(shù)的肯定，將為形態(tài)分析儀帶來(lái)新一輪的采購(gòu)熱潮，連鎖反應(yīng)下又會(huì)帶動(dòng)儀器生產(chǎn)、銷售以及終端檢測(cè)甚至技能培訓(xùn)環(huán)節(jié)的快速增長(zhǎng)，這對(duì)國(guó)產(chǎn)儀器擴(kuò)大影響力是個(gè)很好的契機(jī)，我們呼吁各位儀器界同仁在賺得盆滿缽滿的同時(shí)，認(rèn)真思考國(guó)產(chǎn)儀器的未來(lái)，積極探索國(guó)產(chǎn)儀器突圍的新道路，相信通過各界關(guān)心國(guó)產(chǎn)儀器同仁們的努力，國(guó)產(chǎn)儀器真正與進(jìn)口儀器分庭抗衡公平競(jìng)爭(zhēng)的時(shí)代指日可期。