氮吹儀在動物源食品中殘留激素分析中的應(yīng)用
獸藥因其在降低動物發(fā)病率與死亡率、促生長、提高飼料利用率和改善產(chǎn)品品質(zhì)方面有顯著的效果，已成為養(yǎng)殖業(yè)*的物質(zhì)基礎(chǔ)。
動物性食品中獸藥殘留是近幾年來社會研究的熱點(diǎn)問題之一，而且越來越受到人們的重視。
獸藥殘留指給動物使用藥物后蓄積或貯存在細(xì)胞、組織或器官內(nèi)的藥物原形、代謝產(chǎn)物和藥物雜質(zhì)。在畜牧業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的亞治療劑量藥物、使用違禁藥物、不遵守停藥期、動物個體代謝差異和不合理用藥是導(dǎo)致獸藥殘留超標(biāo)的主要原因。
本方法主要適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦等動物源食品中的50種激素（詳見參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T 21981-2008）殘留的確證與定量測定。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
氮吹儀 組織搗碎機(jī) 勻漿機(jī)
二、實(shí)驗(yàn)試劑
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 甲醇 β-葡萄糖醛酸酶溶液
三、樣品制備
1、動物肌肉約500 g，剔除筋膜；
2、用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份；
3、分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記；
4、于-18℃以下冷凍存放。
四、樣品提取及凈化
1、稱取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中；
2、準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻；
3、再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。
4、取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min；
5、0℃～4℃下10000r／min離心10min；
6、將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化；
7、提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb固相萃取柱；
8、將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。
9、用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱；
10、洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈?，?mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)?/span>
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