金屬粉末是粉末冶金工業(yè)中zui重要的一種,其中鐵粉在粉末冶金生產(chǎn)中用量zui大,主要用于制造機(jī)械零件的生產(chǎn)。
殘留油含量測定原理:將試樣用有機(jī)溶劑回流提取,試樣在回流提取的過程中產(chǎn)生的失重,即油含量。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
固液萃取儀;分析天平;鼓風(fēng)干燥箱;干燥器;100mL量筒。
二、實(shí)驗(yàn)試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
甲苯;濾紙;脫脂棉。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說明書,清洗溶劑杯,干燥。
2樣品制備
稱取樣品稱量樣品約3g(至0.0001g,記錄為m),用濾紙將其包好,放入以100℃烘箱內(nèi)烘干1h,冷卻至室溫,稱量濾紙包重量,并記錄為m1。
3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水,啟動(dòng)固液萃取儀,設(shè)置萃取參數(shù)。
4再次烘干
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,冷卻,取出濾紙包,用干凈濾紙吸取多余甲苯,放入烘箱以130℃烘干1h,冷卻至室溫,稱量(記為m2)。
5回收溶劑
再次啟動(dòng)索氏提取儀,設(shè)置萃取溫度160℃,萃取時(shí)間為0min,預(yù)干燥時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束,冷卻至室溫,回收溶劑。
四、結(jié)果分析
注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn)10-20℃為宜。甲苯易燃易爆,且會(huì)對(duì)人體造成傷害,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng),或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。
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