黃芪是常見(jiàn)的補(bǔ)益類(lèi)中藥,也是中藥方劑配伍及其制劑中使用頻率較高 的中藥。其中黃芪甲苷是主要活性成分,藥品標(biāo)準(zhǔn)中常將其作為質(zhì)量評(píng)價(jià)指 標(biāo)成分。但黃芪甲苷的測(cè)定有兩個(gè)難點(diǎn),一是黃芪甲苷是末端吸收的物質(zhì), 采用UV末端波長(zhǎng)或ELSD檢測(cè),靈敏度較差;二是黃芪甲苷在黃芪中含量較 低,基質(zhì)成分復(fù)雜。2010版藥典一部中,黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇 萃取,經(jīng)過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂離線(xiàn)純化后,用HPLC-ELSD檢測(cè)[1] ,前處理 步驟較多,黃芪甲苷回收率不高。電霧式檢測(cè)器(CAD)是一種通用型檢測(cè) 器,具有寬的動(dòng)態(tài)范圍和低至ng級(jí)的檢測(cè)靈敏度,它的檢測(cè)不依賴(lài)于分析物 光學(xué)性質(zhì),也不依賴(lài)于分析物在氣相中離子化的能力,能夠檢測(cè)所有非揮發(fā) 性的物質(zhì),同時(shí)適用于各種分離模式,如等度、梯度,HILIC,離子交換, SFC和SEC等。
本文利用雙三元液相系統(tǒng)(Dual Gradient Liquid Chromatography, DGLC),采用在線(xiàn)凈化方法結(jié)合電霧式檢測(cè)器檢測(cè),對(duì)樣品進(jìn)行凈化后再自 動(dòng)切換到分析柱上進(jìn)行分析,系統(tǒng)連接方式見(jiàn)圖1。這套系統(tǒng)還成功應(yīng)用于歸 脾丸(濃縮丸),補(bǔ)腎固齒丸,益氣養(yǎng)血口服液和頸復(fù)康顆粒等含黃芪的中 藥復(fù)方樣品的分析,測(cè)定了其中黃芪甲苷的含量。該方法可實(shí)現(xiàn)樣品自動(dòng)化 處理,回收率高,在線(xiàn)SPE柱可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。
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