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技術(shù)文章
自動水份測定儀（KF-4A型）
點(diǎn)擊次數(shù)：2522 發(fā)布時間：2010-6-1
KF-4A型自動水份測定儀
一、概 述：
KF-4A型自動水份測定儀系采用經(jīng)典的卡爾-費(fèi)休滴定法作為測定水份的容量分析儀，儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用先進(jìn)的精密計(jì)量泵和耐腐三通閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐性能，可保證長期穩(wěn)定工作。
儀器密封性良好，具有自動吸液，自動注液，自動測量，自動排液等功能，容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。
KF-4A型自動水份測定儀，技術(shù)先進(jìn)，能對液體和固體中的水份進(jìn)行測定，結(jié)構(gòu)新穎，測定準(zhǔn)確，操作簡便，性能穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用制藥 化肥 石油化工，化學(xué)試劑 科研院所 食品煙草等行業(yè)。
二、主要技術(shù)指標(biāo)：
1、測量范圍：100（ppm）～100%。（常用：0.1%-50%）
2、以水為標(biāo)樣，測定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，平行測定相對誤差≤3%。
3、電源電壓：交流220±10%。
4、儀器滴定管容量：>25ml
5、極化電壓：-20mV
6、靈敏度：10-6A
7、測定容量精度：≤±0.2%F.S
8、容量顯示分辨率：0.01ml
三、儀器的安裝：
1、計(jì)量泵的安裝：
1）將泵管活塞螺桿插入計(jì)量泵推桿凹槽中。
2）將玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊，然后套上紅色有機(jī)綱玻璃泵套，順時針方向旋入泵座中，只要泵套與泵座相對旋緊即可。
2、液路的連接
1）、將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭（儀器后部）的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體（紅色有機(jī)玻璃管）的接頭上。
2）、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費(fèi)休試劑瓶中。
3）、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風(fēng)加熱后，用力塞入滴定池上部的滴液管較粗的一頭，滴定池上部為磨口可調(diào)整。
4）、自備一只普通試劑瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋，瓶蓋上插入一根聚乙烯管子，另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5）、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔，另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上，作為儀器的導(dǎo)氣管。將測量電極插頭插入儀器的電極插座，電極安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置。
四、使用前的準(zhǔn)備：
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求，儀器要有良好的接地。
2、儀器杜絕在潮濕和高溫的環(huán)境中使用，空氣濕度大時，可先用空調(diào)去濕1小時后再使用，變色硅膠吸水變色應(yīng)及時更換。
3、檢查電解液是否失效，無水甲醇是否新鮮。
4、檢查測量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向，讓溶液從中間流過。
五、儀器的使用：
1、打開儀器電源開關(guān)，儀器顯示“00。00ml”，等待下一步操作。
2、打開反應(yīng)杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇，讓電極鉑片浸入溶液中即可，在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時吸液燈亮，按“吸液”鍵，此時泵體活塞下移開始吸液，下移到極*自到停止，再扭三通閥到注夜位（反時針旋到底，注液燈亮），按“注液”鍵，泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡 ，到上移極*自到停止，然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4、按滴定開始鍵，儀器開始滴定，先除空白，同時排除*次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡, 空白打完后, 儀器表頭指針大約在60µA的位置,到達(dá)終點(diǎn)后停止滴定并延時10-15秒后終點(diǎn)指示燈亮，同時蜂鳴器響。（每次剛使用時，過十分鐘左右再除一次空白，以*消除滴定池中的水份） 此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵, 讓儀器退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài).
5、儀器初次使用或長期不用后再用, 反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高, *次空白打完后, 指針會很快下降, 過幾分鐘后應(yīng)再打一次空白, 或多次空白, 直至表頭指針能穩(wěn)定較長時間.
6、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
1）、精密稱量10mg（一通過10µL微量注射器加入）蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下，然后按“滴定開始”鍵，儀器自動滴定至終點(diǎn)，終點(diǎn)指示燈亮。此時儀器顯示標(biāo)定10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積，重復(fù)多次取平均值即可。
F=W/A式中，
其中F為滴定度即每ml卡爾費(fèi)休液卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的量
W為水的重量
A為標(biāo)定所消耗的卡爾費(fèi)休體積
2）、標(biāo)定結(jié)束后，若在標(biāo)定過程中重復(fù)多次，滴定池中溶液較多，這時可排掉部分溶液（具體操作詳見廢液的排除），此時只須再做一次空白即可進(jìn)行樣品的測量。
7、樣品的測定
將精密稱量的被測液體，固體或粉劑通加料口加入滴定池中，按“滴定開始”鍵進(jìn)行滴定，滴定指示燈亮，到達(dá)終點(diǎn)后，終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器響，儀器顯示樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積A（mL）。
其結(jié)果按公式計(jì)算：（水份）%=A×F/W ×100%
式中：A為樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積量（ml）
F為卡爾費(fèi)休液的滴定度
W為樣品的重量（mg）
8、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多，應(yīng)及時排除廢液，因排液管直通滴定池底部，按一下儀器排廢液鍵，靠虹吸原理也能把廢液排完，所以在排液過程中，一般到液面接近電極鉑片位置時，將廢液瓶用手舉起，只要高于滴定池液面虹吸立即停止，排廢液立即結(jié)束。
六、使用注意事項(xiàng)：
1、初次使用儀器，除空白消耗的卡爾費(fèi)休液體積為10mL左右，主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水，如消耗量較多，說明甲醇含水量太大，建議更換。
2、儀器在做有些樣品時，開頭幾個度較高，后面幾個就越做度越差（特別是有些粉劑樣品），往往是廢液太多沒有及時排除有關(guān)，遇到這種情況用戶就應(yīng)每做完一個樣品都要排一次廢液，必要時再加一次甲醇，重做空白。
3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染反應(yīng)遲鈍，致使測量度下降，所以須要用重鉻酸鉀清洗液浸泡30― 60秒鐘，以活化電極。
4、儀器在使用過程中, 如發(fā)現(xiàn)電極純化、卡爾費(fèi)休液變質(zhì)（保存期過長）, 儀器出現(xiàn)故障都可以從表頭的指針變化中反映出來.
5、儀器在當(dāng)天使用完畢后，應(yīng)盡量做到排完卡爾費(fèi)休溶液, 且用甲醇反復(fù)吸夜, 注液稀釋溶液, 并將反應(yīng)瓶內(nèi)的殘液排空。若暫時或長期不用，應(yīng)排干，泵管排空的方法是拔去泵管接頭，用注射器抽去泵管中的液體。當(dāng)需要更換泵管或發(fā)生意外，需拆卸泵體時,必須將泵管和管路是的液體排空，旋下固定套，手握泵管，用力小心上移,在底座要用濾紙包裹,防止泵管內(nèi)溶液腐蝕儀器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過加熱退濕.