一、引言
四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高精度、高靈敏度的分析儀器，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)等多個領(lǐng)域。它結(jié)合了電感耦合等離子體技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品中微量和痕量元素的快速、準確分析。
二、工作原理
極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作原理基于被測元素通過一定形式進入高頻等離子體中，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進入四極桿質(zhì)譜分析器，按照荷質(zhì)比進行分離。這一過程中，既可以按照荷質(zhì)比進行半定量分析，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進行定量分析。
具體而言，工作流程包括以下幾個步驟：
樣品引入：樣品通過霧化器進入ICP炬管，在高溫下被汽化和解離成離子。
離子提?。弘x子通過采樣錐和截取錐進入低真空環(huán)境，形成分子束。
質(zhì)量分離：離子束進入四極桿質(zhì)譜分析器，按照荷質(zhì)比進行分離。
檢測與記錄：分離后的離子通過離子探測器(如快速通道電子倍增管)進行檢測，并記錄信號強度。
三、結(jié)構(gòu)組成
ICP-MS主要由以下幾部分組成：
等離子體離子源：產(chǎn)生高頻等離子體，用于樣品的汽化和電離。射頻功率輸出通常在600-1600W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，頻率穩(wěn)定性小于±0.01%。
霧化器和霧室：用于將樣品溶液霧化成微小液滴，以便進入等離子體。高精度、高效率的SCOTT霧化器是常用的選擇。
離子提取系統(tǒng)：包括采樣錐和截取錐，用于提取等離子體中的離子。采樣錐的錐孔直徑通常大于1.0mm，截取錐的錐孔直徑大于0.8mm，且通常由鎳或鉑制成。
四極桿質(zhì)量過濾器：用于離子的質(zhì)量分離。四極桿由鍍金陶瓷材料制成，質(zhì)量范圍通常在2-269amu，質(zhì)量分辨率在一次分析中可在0.3amu-3.0amu之間可調(diào)。
離子探測器：用于檢測分離后的離子，并記錄信號強度。常用的離子探測器有快速通道電子倍增管。
真空系統(tǒng)：用于維持離子提取和質(zhì)量分離過程中的低真空環(huán)境。真空部分通常包括至少2個直接驅(qū)動的機械泵和一個雙入口渦輪分子泵，工作時真空度小于6×10^-7乇。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：用于收集、處理和分析檢測到的信號強度，得出樣品中元素的含量。
四、操作使用
1、開機步驟：
打開抽風(fēng)、氬氣、冷卻水循環(huán)機及主機穩(wěn)壓電源。
間隔2秒打開儀器左側(cè)主機電子系統(tǒng)的4個開關(guān)，開啟機械泵及射頻發(fā)生器。
打開ICP-MS軟件。
點擊“Instrument”打開儀器面板窗口，點擊啟動真空系統(tǒng)。
裝上蠕動泵管，打開“Device”窗口，觀察蠕動泵管的進樣及排液是否正常運作。
Plasma點燃15分鐘后，可以進行儀器日常性能檢查(DailyPerformance)。
2、關(guān)機步驟：
保持Plasma于“on”的位置，用去離子水或溶劑沖洗系統(tǒng)5分鐘。
按下“Instrument”鍵并選擇“FrontPanel”表。
將進樣毛細管移開去離子水，待進樣管內(nèi)水分抽干后，釋放蠕動泵管上的壓力。
在“File”鍵中選擇“Exit”離開ICP-MS操作軟件，若要離開操作系統(tǒng)，選擇“Start”目錄中的“ShutDown”。
關(guān)閉冷卻水循環(huán)機、氣體、主機穩(wěn)壓電源和抽風(fēng)。
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