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液相色譜檢測(cè)器基線波動(dòng)詳細(xì)解析
液相色譜（HPLC）是一種常用的分離和分析技術(shù)，其中基線的穩(wěn)定性對(duì)于數(shù)據(jù)分析至關(guān)重要。基線波動(dòng)可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)分析錯(cuò)誤，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是液相色譜檢測(cè)器基線波動(dòng)的一些常見原因及其解決方法。
1. 柱溫波動(dòng)
原因：即使是很小的溫度變化都可能引起基線的波動(dòng)，影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其他光電類檢測(cè)器。
解決方法：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器。如果柱溫過高，可以考慮減少柱溫。
2. 流動(dòng)相不均勻
原因：流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移可能大于溫度導(dǎo)致的漂移。
解決方法：使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣。如果流動(dòng)相不均勻，可以考慮用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
3. 流通池被污染或有氣體
原因：流通池被污染或含有氣體可能導(dǎo)致噪音基線。
解決方法：用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸清洗，但不能使用鹽酸。
4. 檢測(cè)器出口阻塞
原因：檢測(cè)器出口阻塞可能導(dǎo)致流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線。
解決方法：取出阻塞物或更換管子。同時(shí)，應(yīng)定期檢查流動(dòng)相組成及流速，以避免此類問題的發(fā)生。
5. 流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
原因：流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：更改配比或流速。為避免這個(gè)問題，可以定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
6. 柱平衡慢
原因：特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)，柱平衡慢可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗。在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相 對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。
7. 流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成
原因：流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。如果流動(dòng)相不兼容，應(yīng)選擇互溶的流動(dòng)相。
8. 樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)
原因：樣品中含有強(qiáng)保留的物質(zhì)可能導(dǎo)致基線逐步升高。
解決方法：使用保護(hù)柱。如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
9. 使用循環(huán)溶劑，但檢測(cè)器未調(diào)整
原因：使用循環(huán)溶劑可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí)，使用新的流動(dòng)相。
10. 檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處
原因：檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處。
基線噪音（規(guī)則的）
1. 流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣
原因：流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。
2. 流動(dòng)相混合不全
原因：用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
3. 溫度影響
原因：柱溫過高或檢測(cè)器未加熱可能導(dǎo)致基線波動(dòng)。
解決方法：減少差異或加上熱交換器。