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淺談氣相色譜儀的操作技巧
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn) 達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 。根據(jù)本公司使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn) 擬出氣色譜儀的操作技巧．供大家參考
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．蛤定溫度的方式也不相同 對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言
1 1 過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置
1．2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上，
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
第一步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；
第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火．有時(shí)因各種原因致使熄火后．也需要點(diǎn)火 然而．我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧．供同行們相試
3．1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量．點(diǎn)著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
3．2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量．點(diǎn)著火后．再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂：l：10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本公司的經(jīng)驗(yàn)是：為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
(1）氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)．要進(jìn)樣觀察組分分離情況．直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)．要觀察基流的改變情況 只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止 最后．再將氫氣流量上調(diào)少許。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候．主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象
5．1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) 填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～ 10微升．氣體樣品一般為0．1～ 10毫升 在定量分析中．應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確
（1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí)．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子．空氣就會(huì)被排掉。
（2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過(guò)一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動(dòng)柱塞．空氣可以保護(hù)液體使之不被排走
5．2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí)．要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口．壓下柱塞停留1～ 2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)
5．3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 因此．對(duì)于沖洗法色譜而言．進(jìn)樣時(shí)間越短越好．一般必須小于1秒鐘。
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