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離子色譜運(yùn)行時(shí)壓力異常的原因及解決方案
離子色譜儀系統(tǒng)壓力異常的常見原因
系統(tǒng)壓力升高
1. 保護(hù)柱濾片沉積物：保護(hù)柱上的雜質(zhì)積累可能導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高。解決方法為定期更換保護(hù)柱濾片，保持柱子的清潔。
2. 管道堵塞：管道內(nèi)的堵塞可能導(dǎo)致系統(tǒng)壓力突然上升。需要逐段檢查管路并更換堵塞的部分。
3. 低溫環(huán)境：當(dāng)分析環(huán)境溫度低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)顯著升高。應(yīng)確保儀器操作環(huán)境維持在15℃以上。
4. 有機(jī)溶劑與水混合：混合有機(jī)溶劑和水可能會(huì)改變?nèi)芤旱恼扯群兔芏?，從而增加系統(tǒng)壓力。應(yīng)根據(jù)所使用的色譜柱要求調(diào)整分析泵的流速。
5. 流速過高：過高的流速設(shè)置會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高。必須根據(jù)色譜柱的規(guī)格，合理設(shè)定分析泵的流速。
系統(tǒng)壓力降低或失壓
1. 系統(tǒng)泄漏：檢查各種連接點(diǎn)是否擰緊，防止氣體或溶液泄漏。
2. 氣泡堆積：系統(tǒng)中存在大量氣泡可能導(dǎo)致系統(tǒng)失壓。需要保持流動(dòng)相容器的適當(dāng)加壓，并注意排除輸液管路中的空氣。
離子色譜儀壓力異常的具體解決方案
壓力持續(xù)偏高或不斷上升
1. 流速設(shè)定過高：調(diào)整流速設(shè)定，使其低于正常壓力的0.7mL/min。
2. 保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞：清洗保護(hù)柱或色譜柱。
3. 流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出：更換合適的流動(dòng)相或調(diào)整緩沖鹽的濃度。
4. 色譜柱選擇不當(dāng)：根據(jù)樣品特點(diǎn)選擇合適的色譜柱。
5. 進(jìn)樣閥損壞或堵塞：清洗或更換進(jìn)樣閥。
6. 線路過濾器堵塞：清洗或更換過濾器。
7. 管路擰的過緊堵塞：放松管路，避免過度擰緊導(dǎo)致的堵塞。
壓力持續(xù)偏低
1. 流速設(shè)定過低：提高流速設(shè)定。
2. 色譜柱選擇不當(dāng)：重新選擇適合的色譜柱。
3. 柱溫過高：降低柱溫。
4. 系統(tǒng)漏液：檢查并修復(fù)漏液點(diǎn)。
壓力波動(dòng)
1. 泵頭中有氣泡：排除泵頭中的氣泡。
2. 單向閥損壞：檢查并更換單向閥。
3. 柱塞密封圈損壞：更換密封圈。
4. 脫氣不充分：確保充分的脫氣過程。
5. 系統(tǒng)漏液：檢查并修復(fù)漏液點(diǎn)。
6. 使用了梯度洗脫：避免使用梯度洗脫或優(yōu)化梯度洗脫條件。
7. 高壓泵損壞且有噪音：維修或更換高壓泵。
8. 壓力傳感器故障：更換壓力傳感器。
日常維護(hù)和注意事項(xiàng)
為了預(yù)防壓力異常和其他故障，應(yīng)注意以下日常維護(hù)和操作事項(xiàng)：
· 流動(dòng)相瓶中濾頭的位置：確保濾頭始終處于液面以下，防止溶液吸干。
· 管路中的氣泡：在啟動(dòng)泵前排除管路中的氣泡。
· 流路的清洗：定期用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路，但注意不要過度擰緊接頭以防系統(tǒng)壓力增大。
· 陰離子色譜柱檢測(cè)時(shí)：注意調(diào)節(jié)電流旋鈕至適當(dāng)?shù)姆秶?，使用完畢后關(guān)閉電流旋鈕。
· 進(jìn)樣過程中的注意事項(xiàng)：平穩(wěn)操作閥體，避免過快或過慢導(dǎo)致閥體損傷或樣品流失