金屬鹵化物鈣鈦礦材料在光電相關領域有著非常廣泛的應用前景。而在實際應用過程中，伴隨著材料優(yōu)異性能，材料的穩(wěn)定性問題成為了制約其發(fā)展和應用的重要因素。由于鈣鈦礦結構的可調(diào)性和復雜性，從原子級尺度研究其穩(wěn)定性的結構基礎成為了新的挑戰(zhàn)，而鈣鈦礦的相變就是其結構演化過程中的重要問題。
然而，金屬鹵化物鈣鈦礦材料是典型的電子敏感材料。要實現(xiàn)對鈣鈦礦相變過程的原子級原位觀察，需要我們將低劑量成像技術和原位技術緊密結合起來，其中仍有諸多難點。一方面，連續(xù)拍攝過程中的電子劑量累積，使得我們在單次拍攝的電子劑量要遠低于造成電子損傷的閾值。另一方面，原位升溫加熱過程中，必須要保持材料的晶體位置和取向盡量不變，這就對成像設備的穩(wěn)定性提出了更高的要求。
蘇州大學申博淵教授課題組及其合作者通過積分差分相位襯度技術 (iDPC-STEM)與原位成像技術結合，對金屬鹵化物鈣鈦礦相變過程中的相分布和動力學進行了實空間觀測。
iDPC-STEM技術在對電子敏感和輕元素材料的原子級成像中顯示出巨大的潛力，這使得它非常適合研究金屬鹵化物鈣鈦礦的結構-性能關系。特別是當我們想原位觀察單個鈣鈦礦顆粒的相變過程時，往往需要采用遠低于閾值的電子劑量，因為在連續(xù)成像過程中電子劑量會累積。在這種情況下，超低劑量的iDPC-STEM成像對我們在同一區(qū)域連續(xù)拍攝的多張圖像中記錄八面體單元的旋轉角度很重要，而這可以用來描述該粒子的整個相變過程。我相信在未來，iDPC-STEM可以幫助我們解決更多有關材料結構及其演化的應用基礎問題。
——申博淵教授說
他們利用Thermo Scientific™ Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射電子顯微鏡上的低劑量iDPC-STEM來原子級識別CsPbI3納米晶體中的不同相結構 (α, β和γ相)。在此基礎上，結合原位加熱設備，研究了不同溫度下鈣鈦礦結構的變化，并通過測量PbI6八面體的旋轉角度來定量描述相變過程中的相分布和動力學。Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射電子顯微鏡在原位拍攝過程中展現(xiàn)了超高的穩(wěn)定性，幫助他們對單個CsPbI3納米晶體在不同溫度下進行了連續(xù)多張拍攝，首次能夠以原子級分辨率揭示鈣鈦礦相變過程的空間和時間尺度。相關成果發(fā)表在Nature Communications期刊上（Nat. Commun. 2023, 14, 7142）。
Nat. Commun. 2023, 14, 7142. Doi: 10.1038/s41467-023-42999-5.
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