生活中的科學(xué)應(yīng)用
草莓的冷凍干燥
凍干應(yīng)用
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冷凍干燥是水果可以長期保存食用的一種常用方法，目的是保持水果原有的口感及外觀。在本文中，我們利用自主研發(fā)的 LyovaproTM 系列冷凍干燥機(jī) L-200 開發(fā)了一種優(yōu)化處理草莓干燥時(shí)間和剩余水分含量的方法。當(dāng)然，該方法適用于 LyovaproTM 系列所有機(jī)器，包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。
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簡介
水果和蔬菜在人類的飲食和營養(yǎng)中起著重要的作用。它們是膳食營養(yǎng)素、維生素和礦物質(zhì)的重要來源，并可以為人體提供粗質(zhì)纖維。它們?yōu)閱握{(diào)的食物提供了顏色、風(fēng)味和口感多樣性。由于水分含量高(80% 以上)，它們具有很容易受到破壞。在熱帶和亞熱帶地區(qū)的許多發(fā)展中國家，由于缺乏足夠的冷藏和冷凍設(shè)施，造成了 40 - 50% 的經(jīng)濟(jì)損失。食品加工的主要目的是將這些可持續(xù)成分轉(zhuǎn)化為靜態(tài)儲(chǔ)存的材料，可以長時(shí)間儲(chǔ)存，從而減少損失，并在食物短缺時(shí)可加以利用。在工業(yè)上，水果和蔬菜的保鮮已經(jīng)采用了幾種工藝技術(shù)，其中最重要的就是脫水處理。
脫水技術(shù)是人類實(shí)踐的最古老的糧食保障方法。去除水分能夠阻止導(dǎo)致分解的微生物的進(jìn)一步生長，同時(shí)減少許多水分介導(dǎo)的降解反應(yīng)。在儲(chǔ)存和運(yùn)輸上提供了大幅減少重量和尺寸的優(yōu)勢，并使產(chǎn)品能夠在環(huán)境溫度下儲(chǔ)存。市場上有不同類型的脫水技術(shù)。然而，與其他脫水技術(shù)相比，冷凍干燥工藝在形態(tài)、外觀、質(zhì)地、味道和香氣方面提供了更高質(zhì)量的樣品。
冷凍干燥過程是一種升華過程，其中固體顆粒將直接轉(zhuǎn)化為蒸汽形式而不進(jìn)入液相狀態(tài)。在冷凍干燥中，可將水蒸氣除去，而不會(huì)擾亂產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。預(yù)凍、初級(jí)干燥和次級(jí)干燥是冷凍干燥過程中的重要步驟。樣品需要冷凍在其共晶或玻璃化轉(zhuǎn)化溫度以下以保持其固體結(jié)構(gòu)。預(yù)凍后，進(jìn)行抽真空處理，真空壓力要低于樣品的臨界壓力，然后進(jìn)行初級(jí)干燥，該過程需進(jìn)行加熱。在這一階段，大多數(shù)水蒸氣將被除去。在次級(jí)干燥中，剩余的結(jié)合水分將通過蒸發(fā)而除去。
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實(shí)驗(yàn)設(shè)備
步琦冷凍干燥機(jī)Lyovapor™ L-200 Pro.
步琦冷凍干燥軟件 Lyovapor™ Software.
真空泵 Pfeiffer Duo 6.
可加熱層板
不銹鋼托盤
海爾低溫冰箱 -40 °C.
梅特勒分析天平
梅特勒卡爾費(fèi)休水分儀
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實(shí)驗(yàn)材料
新鮮草莓，于當(dāng)?shù)厥袌霾少?/p>
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實(shí)驗(yàn)步驟
4.1 樣品制備
草莓被切成兩片，草莓片放在不銹鋼托盤上。為了監(jiān)測草莓樣品的溫度，溫度傳感器被放置在一片草莓的內(nèi)部。裝有樣品的托盤和層板在 -25°C 的設(shè)定溫度下冷凍過夜。
4.2 凍干機(jī) LyovaporTM L-200 的設(shè)置
深度冷凍 12 小時(shí)后，草莓切片冷凍完成，冷凍后的樣品托盤在常溫下轉(zhuǎn)移到帶有 PMMA 干燥室的 L-200 凍干機(jī)中。
實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)計(jì)考慮了樣品的共晶溫度 -2℃、臨界壓力 0.3mbar、臨界溫度 50℃ 等關(guān)鍵參數(shù)。
冷凍干燥過程是從裝樣步驟開始，需要設(shè)置層板溫度，例如 -25°C，這是因?yàn)闃悠肥窃?-25℃ 的冰箱中進(jìn)行預(yù)凍。在初級(jí)干燥階段，層板溫度保持在 -10℃。為了便于有效升華，層板溫度逐漸升高到 20℃。壓力最初維持在 0.400mbar，再降至 0.3mbar，從而保持在臨界壓力以下。在次級(jí)干燥階段，溫度最高保持在 45°C，壓力設(shè)置到最小值，以去除樣品中的結(jié)合水分。這一階段的目標(biāo)是保證樣品中水分含量盡可能低，確保樣品的長期穩(wěn)定性和保存性。圖1 顯示了詳細(xì)信息。
▲ 圖1：在Lyovapor™ 軟件上設(shè)置的初級(jí)和次級(jí)干燥步驟參數(shù)
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
5.1運(yùn)行數(shù)據(jù)圖
圖2 中的圖表清晰地區(qū)分了初級(jí)干燥和次級(jí)干燥兩個(gè)階段。冷凍干燥約 15 小時(shí)后，樣品溫度接近層板溫度，表明樣品中的大部分水分已通過升華除去。這是因?yàn)閷影逄峁┙o樣品的能量不再被升華所消耗。因此，樣品溫度與 17 小時(shí)程序初級(jí)干燥結(jié)束時(shí)的層板溫度相同。
在 圖2 所示的次級(jí)干燥階段，通過將溫度最高保持在45℃，同時(shí)壓力設(shè)置為zui低。由于通過解吸去除的水量要比初級(jí)干燥經(jīng)歷 15 個(gè)小時(shí)階段的量少，所以樣品溫度會(huì)快速跟隨層板的設(shè)定溫度和實(shí)際溫度而變化。
▲ 圖2：Lyovapor™ 軟件繪制的初級(jí)和次級(jí)干燥步驟的運(yùn)行數(shù)據(jù)
5.2 產(chǎn)品外觀
▲ 圖3：凍干前(左)和凍干后(右)草莓果實(shí)
在冷凍干燥前后，草莓的外觀確實(shí)略有變化。樣品初始總重量為 1606g。干燥后，總重量急劇減少到 132g。這一結(jié)果與引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。
5.3 殘留水分含量
卡爾費(fèi)休（KF）滴定因其實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)而廣受歡迎，例如準(zhǔn)確性、測量速度和適配性。測量干燥后的質(zhì)量損失即可檢測到損失任何揮發(fā)性物質(zhì)的。KF 測量方法具有很高的準(zhǔn)確度和精密性，通常精確度在可測水含量值的 1% 以內(nèi)，例如 3.00% 的水分含量值則顯示為 2.97 - 3.03%。因此，使用已校準(zhǔn)的 1% 水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)就已足夠，無需校準(zhǔn)曲線。
發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)公式如下：
公式1：ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-
公式2：H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I
*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)
凍干草莓的水分含量通過卡爾費(fèi)休滴定法分析，如下圖所示。
表1：凍干草莓的卡爾費(fèi)休滴定結(jié)果。
參數(shù) | 結(jié)果 | |
實(shí)際草莓重量（不含水） | 128.2g | |
水分含量 | 3.74% | |
總除水量 | 96% | |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
在凍干機(jī) L – 200 Pro 上成功進(jìn)行草莓的冷凍干燥。在 26 小時(shí)的干燥過程中，草莓的外觀、質(zhì)地和顏色沒有發(fā)生改變，最終樣品的水分含量< 4%。冷凍干燥過程對(duì)草莓的風(fēng)味沒有顯著影響。
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參考文獻(xiàn)
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