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熱脫附管的老化過程應(yīng)該什么步驟
熱脫附儀品牌和型號越來越多，相匹配的熱解析管的規(guī)格種類也越來越多。了解每一臺熱脫附儀對應(yīng)的正確的熱解析管規(guī)格也是關(guān)鍵的一步。
說明書上的老化流程經(jīng)常被我們忽略，想當(dāng)然認(rèn)為所有熱解析管老化操作都是一樣的，無論是老化溫度還是時(shí)間上面。那么正確的老化步驟應(yīng)該是怎么樣的呢？
如何決定熱解析管的老化溫度？
對于單一吸附劑來說，老化溫度一般是定在解析溫度以上20℃，或者最高使用溫度以下10℃。某些情況下，解析溫度可能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于吸附劑的最高使用溫度，像椰子殼活性炭這種填料，最高適用溫度為400℃，但是解析溫度僅為180℃，在這些情況下，仍建議您使用新管之前在特定的老化溫度做一次*的老化(一般椰子殼活性炭熱解析管建議老化溫度為350℃)。對于熱解析管內(nèi)裝填多種吸附劑，應(yīng)該按最高使用溫度至低的那種吸附劑來設(shè)定解析管的老化溫度。
如何決定熱解析管的老化載氣流速？
老化載氣流速應(yīng)當(dāng)高于解析時(shí)載氣流速。一般地，推薦的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不銹鋼管為例，比較常見的參數(shù)是：接真空泵采樣流速每分鐘60 毫升，熱解析載氣流速每分鐘30 毫升，老化載氣流速每分鐘100 毫升。
老化過程需要多長時(shí)間？幾分鐘？幾小時(shí)？我該如何抉擇
根據(jù)所要達(dá)到的潔凈程度，老化時(shí)間可以是幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)。老化時(shí)間越長背景越低。一般地，說明書上推薦兩小時(shí)的老化時(shí)間。如果使用常見的吸附劑分析空氣中ppm濃度的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC) 或者微克數(shù)量級的吸附樣品，通常就能滿足要求。
如果分析空氣中ppb 濃度的VOC，或者納克數(shù)量級的吸附樣品，可能會需要更長的老化時(shí)間。
熱解析管用了這么多次，是不是不能再繼續(xù)用了呢？還是可以無限使用？
熱解析管是不是可以一直反復(fù)使用呢？很多人有疑問，答案肯定不是。一般來說，拿CNW熱解析管和CAMSCO熱解析管舉例，每一根熱解析管平均熱循環(huán)次數(shù)都在100次左右。
那么怎么來判斷是否要換新熱解析管了呢？有以下4個(gè)小提示：
a. 背景噪音增大，老化不能去除
b. 穿透體積明顯減小
c. 管阻明顯增高
b. 解析效率明顯降低