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應(yīng)用實例 | 皖儀科技原子吸收對高純硅膠填料中鋁鐵鈉的測定

閱讀:424      發(fā)布時間:2024-12-26
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前言
硅膠因其優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度和表面易改性等特征,已成為應(yīng)用最廣泛的色譜柱填料。硅膠柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點,因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物,而用于糖、肽或蛋白質(zhì)分離較少。
硅膠填料的制備主要以硅酸鹽和有機(jī)硅氧烷作為前驅(qū)體,使用氫氧化鈉或氫氧化鈉和氨水作為催化劑,因此不可避免地會引入金屬雜質(zhì)(如鈉、鐵、鋁等)。這些金屬雜質(zhì)不僅對硅膠的結(jié)構(gòu)和化學(xué)特性產(chǎn)生顯著影響,而且某些金屬可能成為小的活性中心或催化點,從而導(dǎo)致填料具有催化性質(zhì)和非特異性吸附特性。另外,利用二氧化硅水溶膠制備多孔色譜硅膠時,如果二氧化硅水溶膠中含有較多鈉離子雜質(zhì)時,在高溫焙燒過程中鈉離子與二氧化硅的玻璃化會導(dǎo)致硅膠孔結(jié)構(gòu)發(fā)生塌陷和阻塞。所以,一般建議硅膠填料中金屬離子的含量越少越好。
關(guān)鍵詞高純硅膠填料;原吸;火焰;石墨爐;鋁、鐵、鈉元素。
1 實驗方法
1.1 儀器配置
應(yīng)用實例 | 皖儀科技原子吸收對高純硅膠填料中鋁鐵鈉的測定
1.2 實驗材料及輔助設(shè)備
硝酸:GR;
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;
聚四氟乙烯坩堝,帶蓋;
石墨數(shù)顯電熱板;
分析天平;
1.3 測試條件
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1.4 樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中。加入15mL 硝酸,加蓋于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上 180 ℃加熱2小時,使樣品消解。開蓋趕酸消解,趕酸過程中經(jīng)常搖動坩堝。蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小。取下坩堝稍冷,加入0.5mL硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?冷卻后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶,用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁,洗液并入50 ml容量瓶,用實驗用水定容至標(biāo)線,搖勻,待測。同時做試樣空白,待測。
2.結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)曲線性
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說明:由圖和表可見,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,三針進(jìn)樣RSD值小于10%,滿足試驗要求。
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說明:由圖和表可見,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,三針進(jìn)樣RSD值小于0.7%,滿足試驗要求。
應(yīng)用實例 | 皖儀科技原子吸收對高純硅膠填料中鋁鐵鈉的測定
說明:由圖和表可見,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,三針進(jìn)樣RSD值小于0.6%,滿足試驗要求。
2.2 樣品測試
分別手動進(jìn)樣某樣品溶液,注入原吸火焰原子化器,測定鐵元素和鈉元素。將樣品裝入樣品小杯,放置于自動進(jìn)樣器上,進(jìn)樣針移取試樣進(jìn)行進(jìn)樣,測定鋁元素。
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說明:樣品三針進(jìn)樣RSD石墨爐法小于3%,火焰法小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300滿足對高純硅膠填料中鋁鐵鈉元素的檢測需求。
2.3 注意事項
1. 前處理使用酸溶液必須在通風(fēng)櫥中并佩戴好防護(hù)用品;
2. 石墨爐法切換火焰法前務(wù)必將自動進(jìn)樣器取下后再操作。
3 結(jié)論
本篇文章采用皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機(jī)進(jìn)行高純硅膠填料中重金屬檢測。實驗結(jié)果顯示,元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,石墨爐法標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于10%?;鹧娣?biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于1.0%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300一體機(jī)滿足對高純硅膠填料中重金屬元素的檢測需求。




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