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諾譜新材料甲烷磺酸體系陽離子色譜柱測定乳粉中的膽堿

摘要：膽堿由 Adolph Strecker 于1849年從豬膽汁中分離得到，故又名膽素，直至上世紀(jì)三十年代才逐步明確其營養(yǎng)價(jià)值和作用。膽堿在食品領(lǐng)域主要應(yīng)用于在嬰幼兒配方食品和孕婦妊娠期及哺乳期食品中，是嬰幼兒配方食品中必須添加的一種營養(yǎng)物質(zhì)。人體內(nèi)膽堿的主要源自于自身合成和食物獲取，一般不會(huì)出現(xiàn)膽堿缺乏，但對于嬰幼兒來說，其自身合成膽堿的能力有限，特別是在母乳不足的情況下，其機(jī)體所需膽堿的來源主要是嬰幼兒配方食品，故對嬰幼兒配方食品中膽堿含量的監(jiān)測具有重要意義。膽堿是堿性強(qiáng)度與氫氧化鈉相似的一種含氮的有機(jī)堿性化合物, 在水溶液中可以完全電離。所以可以采用離子色譜法, 用陽離子交換柱測定膽堿的含量。本篇文章采用諾譜新材料甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2型色譜柱對膽堿進(jìn)行測試，方法線性良好, 重復(fù)性穩(wěn)定, 適合奶粉中膽堿含量的日常檢測。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：IC6200系列，配備電導(dǎo)檢測器、陽離子抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器AS3110系列，皖儀科技公司。

分析柱：MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm，諾譜；

保護(hù)柱：MS-5CG，4×30 mm，諾譜；

膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100mg/L；

一次性注射器（5mL）；

水系微孔濾膜（0.45μm）；氣：高純氮?dú)猓?span>>99.99%）；濃鹽酸（HCl）；甲烷磺酸溶液：15mmol/L；C18固相萃取小柱；

1.2 溶液配制

1.2.1 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

依次精密移取膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100mg/L）0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL于一組100mL容量瓶中，用15mmol/L甲烷磺酸溶液定容，搖勻，配制成膽堿的質(zhì)量濃度分別為下表的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

1.2.2 檢出限溶液配制

精確移取膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100mg/L） 0.02mL于100mL容量瓶中，用15mmol/L甲烷磺酸溶液定容，搖勻，配制成膽堿的質(zhì)量濃度為0.02mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 儀器工作條件

色譜柱：諾譜MS-5C-P2 ,4.6×250 mm,5μm；

保護(hù)柱：諾譜MS-5CG,4×30 mm；

色譜柱溫度：40 ℃；

電導(dǎo)池溫度：45 ℃；

淋洗液：26mM MSA ；

流速：1.0 mL／min ；

抑制器電流：78mA ；

進(jìn)樣體積：100 μL。

1.4 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取2.5g（精確至0.0001g）半固態(tài)或固態(tài)試樣于50mL比色管中，加入1mol/L的鹽酸溶液25mL，加蓋，渦旋至試樣溶液中無結(jié)塊，混勻后放入70℃±2℃水浴中水解3h（每30min搖一次）。將水解液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶并用水定容至刻度，混勻待用；將樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)后采用過C18固相萃取柱處理及濾膜后進(jìn)行檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 分離度驗(yàn)證

在1.3儀器工作條件相同的條件下，對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，得到7種陽離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。由圖1及表1可知，7種離子峰形對稱，形狀尖銳，各組分分離度良好。

圖1  7種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測譜圖

表1 7種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測結(jié)果

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性驗(yàn)證

將1.2.1中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作溶液于系統(tǒng)中，按

照1.3工作條件進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖2，線性圖見下圖3，線性相關(guān)系數(shù)R為0.99981，線性良好。

圖2  膽堿標(biāo)準(zhǔn)溶液線性重疊譜圖

圖3 膽堿線性

2.3 檢出限驗(yàn)證

當(dāng)固態(tài)或半固態(tài)試樣稱樣量為2.5g時(shí)，方法檢出限為0.02mg/L，按照1.2.2中配制的膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分析，樣品的測試結(jié)果見下圖4及表2，理論檢出限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限；

圖4 最低檢測濃度測試譜圖

表2 最低檢測濃度測試數(shù)據(jù)

2.4 重復(fù)性驗(yàn)證

按照1.4樣品前處理方法的得到的樣品重復(fù)6次分析，測試譜圖及數(shù)據(jù)見下圖5及表3，保留時(shí)間的RSD值為0.132%，峰面積的RSD值為0.211%；

圖5 樣品重復(fù)性測試譜圖

表3 樣品重復(fù)性測試數(shù)據(jù)

2.5 樣品檢測

樣品1：甄選配方羊奶粉在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值為算數(shù)平均值的1.04%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。

圖6 樣品1測試譜圖

表4 樣品1測試數(shù)據(jù)

總結(jié)：根據(jù)譜圖和數(shù)據(jù)顯示，采用皖儀諾譜甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2色譜柱進(jìn)行測，定性定量重復(fù)性良好，分析結(jié)果穩(wěn)定，測試條件可以應(yīng)用于數(shù)據(jù)檢測。

3 結(jié)論

本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6200系列及諾譜甲烷磺酸體系陽離子MS-5C-P2,4.6×250mm,5μm型色譜柱對GB5413.20-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中膽堿的測定進(jìn)行系統(tǒng)適用性、標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證、檢出限驗(yàn)證、分離度驗(yàn)證、重復(fù)性驗(yàn)證，測試結(jié)果峰型較好，線性良好，分離度較好，重復(fù)性滿足要求，靈敏度高，完全滿足國標(biāo)GB5413.20-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中膽堿的測定的測試要求。