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頂空進樣器的使用前后的操作事項
閱讀：1731 發(fā)布時間：2021-4-12
頂空進樣器的樣品瓶恒溫爐工位設計采用圓周分布，更加合理，使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化，提高分析結果的穩(wěn)定性和可靠性。進樣針頭可自由更換，方便連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
頂空進樣器的操作步驟
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣 器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
使用注意事項：
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。