您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
怎樣快速判斷頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)故障？
閱讀：1910 發(fā)布時間：2021-3-26
自動頂空進(jìn)樣器是半自動頂空進(jìn)樣器的升級產(chǎn)品，該儀器的樣品瓶恒溫爐工位設(shè)計(jì)采用圓周分布，更加合理，使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。進(jìn)樣針頭可自由更換，方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀。
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個重要原因.
目前全自動頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。但當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時，如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢？這就要求我們操作人員思路清晰，知道處理的順序及技巧：
1、儀器出現(xiàn)故障時間，使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等)，如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞，此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確；
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊，重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞；
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量，請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；
4、如果操作條件和以前保持一致，但無峰，直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進(jìn)入手動測試模式，確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常；
5、如果手動模式都正常，則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象：連接出口到水容器里，做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。