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污水中總鋅含量的詳細分析步驟
采用雙硫腙分光光度法分析污水中總鋅的含量,其原理是在pH值為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖介質中,水中的鋅離子與雙硫腙形成紅色的螯合物。用四氯化碳萃取后,可以在波長535mm處進行比色分析。此方法的分析范圍為0.005mg/L~0.05mg/L。如鋅的含量不在分析范圍內可對樣品進行適當?shù)南♂尰驖饪s。
分析所用試劑和儀器
分析試劑
1.鹽酸1.19g/mL優(yōu)級純
2.硝酸1.40g/mL,優(yōu)級純
3.高氯酸1.67g/mL,優(yōu)級純
4.冰醋酸
5.氨水0.90g/mL,優(yōu)級純
6.四氯化碳
7.鹽酸:2mol/L
取100mL鹽酸用一級純水稀釋到600mL。
8.硝酸溶液(1+9)
將100mL硝酸緩慢加入到900mL一級純水中。
9.硝酸溶液(0.2+99.8)
將2mL硝酸緩慢加人到998mL一級純水中。
10.乙酸鈉緩沖溶液
將68g三水乙酸鈉溶于一級純水并稀釋至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,將上述兩種溶液等體積混合后置于分液漏斗中,用雙硫腙儲備溶液萃取數(shù)次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。
11.硫代硫酸鈉溶液
將25g硫代硫酸鈉溶于水并稀釋至100mL,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液萃取,直至雙硫腙溶液呈綠色為止,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。
12.精制雙硫腙
稱取0.5g雙硫腙溶于100mLCHCl?中,所得溶液置于分液漏斗中,加50mL1%(V/V)氨水振播,放入水相,重復四次,將所得水相合并,用管頸內塞入一小團脫脂棉花的漏斗過濾,以除去殘余CHCl?,然后用鹽酸或二氧化硫酸化(用二氧化硫酸化為宜,二氧化硫具有還原作用,且不會使溶液引入痕量的金屬)。沉淀后的雙硫腙,用CHCl?萃取數(shù)次(每次用15mL-20mL),合并萃取液,用水洗滌數(shù)次,于50℃水浴上蒸去CHCl?,在干燥器中干燥,保存陰暗處備用。
13.雙硫腙儲備溶液
取精制雙硫腙125mg溶于500mL四氯化碳,并置于棕色試劑瓶中保存在冰箱中。
14.雙硫腙溶液0.01%
取40mL雙硫腙儲備溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現(xiàn)配。
14. 雙硫腙溶液0.001%
15. 取10mL雙硫腙溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現(xiàn)配。
16.檸檬酸鈉溶液
稱取10g二水檸檬酸鈉溶解于90mL水,先用雙硫腙儲備溶液萃取數(shù)次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,此試劑用于玻璃器皿的最后洗滌。
17.鋅儲備溶液100mg/L
準確稱取(0.1000±0.0001)g鋅粒(純度99.9%)或稱取(0.124 5±0.0001)g氧化鋅(光譜純),溶于5mL鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
18.鋅標準溶液1.0mg/L
取鋅儲備溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
分析所用儀器
1.分光光度計
2.分液漏斗125mL
3.玻璃器皿
具體分析步驟
1.*行消解
取適量樣品,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL左右,取下冷卻,加5mL硝酸和4mL高氯酸（當樣品污染不嚴重時,可用少量過氧化氫代替高氯酸),繼續(xù)加熱消解,蒸發(fā)至近干,用熱硝酸溶液溶解,過濾于100mL容量瓶中,并用熱水洗滌,冷卻后,用鹽酸或氨水調節(jié)pH值至2-3之間,最后用水稀釋至標線。
2.萃取顯色
取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻,再加入10mL雙硫腙儲備溶液,搖4min,待分層后,在分液漏斗管頸內塞入一小團脫脂棉花,將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。
3.吸光度分析
以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長處分析吸光度。
4.確定鋅含量
將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作線上查得鋅含量。
繪制工作曲線
在125mL分液漏斗中分別加入鋅標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補充到10mL,按分析步驟測得吸光度,繪制吸光度(標準溶液吸光度值扣除零標準吸光度)對鋅量的曲線。每分析一批樣品需要重新繪制工作曲線。
空白試驗
取與水樣等量的實驗室超純水,按分析步驟進行操作,用所得吸光度從工作曲線上得空白值,若空白值超過置信區(qū)間時應檢查原因。
最后根據(jù)相應公式計算出水樣中鋅的含量。