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水中金屬鎘分析時消除干擾的方法
地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見濃度下不干擾分析。當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時,抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時,信號抑制達(dá)19%在弱酸性條件下,樣品中六價鉻的含量超過30mg/L時,由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的分析結(jié)果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價鉻還原成三價鉻。樣品中溶解性硅的含量超過20mg/L時干擾鋅的分析,使分析結(jié)果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過100mg/L時,抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高,分析波長又低于350nm時,可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的分析結(jié)果偏高。
基于上述原因,分析樣品前需要檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過分析加標(biāo)回收率,判斷基體干擾的程度。通過分析分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收,可判斷背景吸收的大小?？梢愿鶕?jù)背景校正臨近線波長表進(jìn)行選擇與選用分析線相對應(yīng)的非特征吸收譜線。
根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果,如果存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析并計(jì)算結(jié)果。如果存在背景吸收,用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正。后一種方法是從分析線處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值,得到被測元素原子的真實(shí)吸收。此外,也可通過螯合萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。
采用APDC-MIBK萃取體系時,若樣品的化學(xué)需氧量大于500mg/L,對萃取效率可能有影響。鐵含量小于5mg/L時不干擾分析。如果水樣中的鐵量較高時,大家可以采用碘化鉀-甲基異丁基甲酮( KI-MIBK)萃取體系的效果更好。如果樣品中存在的某類絡(luò)合劑與被測金屬離子形成絡(luò)合物,比與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨或碘化鉀形成的絡(luò)合物更穩(wěn)定,則必須在分析前將其氧化分解。