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新銀鹽分光光度法分析水中砷含量
在《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中毒理學(xué)指標(biāo)一項(xiàng)明確規(guī)定了飲用水砷的含量不得超過0.01mg/L，可見水中砷含量過高是非常嚴(yán)重的問題；對(duì)于水中的砷有很多種分析方法，今天我們就來介紹如何用新銀鹽分光光度法分析水中砷含量。
此方法適用于地表水和地下水中的痕量砷分析，其原理是KBH4(或NaBH4)在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)的氫,將水中無機(jī)砷還原成
砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質(zhì)膠態(tài)銀,使溶液呈黃色,顏色強(qiáng)度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有最大吸收,峰形對(duì)稱。顏色在2h內(nèi)無明顯變化(20℃以下)。
分析水中砷所用儀器及試劑
1.分光光度計(jì)
2.砷化氫發(fā)生與吸收裝置
3.硫酸
4.硝酸
5.高氯酸
6.乙醇
7.KBH4片
8.聚乙烯醇水溶液(0.2%)
稱取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度為1750±50)置于250mL燒杯中,加入200mL三級(jí)試劑水,在不斷攪拌下加熱溶解,待全溶后,蓋上表面皿,微沸10min。冷卻后,貯于玻璃瓶中,此溶液可穩(wěn)定一周。
9.碘化鉀-硫脲溶液(15%)
15%碘化鉀水溶液100mL中含1g硫脲。
10.硝酸硝酸銀溶液
稱取2.040g硝酸銀置100mL燒杯中,加人約50mL三級(jí)試劑水,攪拌溶解后,加5mL硝酸,用三級(jí)試劑水稀釋到250mL,搖勻,于棕色瓶中保存。
11.硫酸酒石酸溶液
于0.5moL/L硫酸400mL中,加入60g酒石酸(一級(jí))溶解。
12.二甲基甲酰胺混合液(簡(jiǎn)稱DMF混合溶液)
將二甲基甲酰胺與乙醇胺,按體積比(9+1)進(jìn)行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。
13.乙酸鉛棉
將10g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液100mL中。0.5h后取出擰去多余水分,在室溫下自然晾干,裝入磨口瓶備用。
14.吸收液
將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比(1+1+2)混合,臨用時(shí)現(xiàn)配。
15.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取于110℃烘2hAs?O?0.1320g置50mL燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2mL,攪拌溶解后,再加1mol/L硫酸10mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋到標(biāo)線,混勻。取上述溶液1.00mL并稀釋至1000mL,配制1.0mg/L砷的標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時(shí)現(xiàn)配。
水中砷分析步驟
1水樣處理
一般來說清潔的地下水和地表水大家可以直接進(jìn)行取樣分析，但如果水質(zhì)相對(duì)比較復(fù)雜的話，就需要進(jìn)行預(yù)處理后再分析。具體步驟如下：
(1)取適量樣品(不超過3ug砷)置250mL燒杯中,加6.0mL鹽酸、2.0mL硝酸和2.0mL高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷后,用0.5mol/L鹽酸1.5mL溶解,再加熱至沸。取下冷卻,加入20-30mg抗壞血酸、15%碘化鉀硫脲溶液2.0mL,放置15min后,再加熱并微沸1min。
(2)取下冷卻后,用少量三級(jí)試劑水沖洗表面皿與杯壁,加2滴甲基橙指示劑，用(1+1)氨水調(diào)至黃色,再用0.5mol/L鹽酸調(diào)到溶液剛微紅,加入硫酸-酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5mL,將此溶液移入50mL反應(yīng)管中,用三級(jí)試劑水稀釋到標(biāo)線待測(cè)。
2.分析步驟
(1)水樣反應(yīng)
清潔水樣取250mL(砷濃度較高時(shí),可取少量樣品用三級(jí)試劑水稀釋到250mL,砷含量不超過3ug)置250mL反應(yīng)管中,加入硫酸-酒石酸溶液20mL,混勻。向各干燥吸收管中加入3.0mL吸收液,按操作步驟接好導(dǎo)氣管。將兩片KBH4(或NaBH4)分別放于反應(yīng)管的小泡中,蓋好塞子,先將小泡中的KBH4片倒一片于溶液中,待反應(yīng)完(約5min),再將另一片倒入溶液中,反應(yīng)5min,顯色液待測(cè)。若試液體積小于50mL,可用50mL反應(yīng)管,加1片KBH4反應(yīng)。樣品和校準(zhǔn)曲線均用50mL反應(yīng)管進(jìn)行。
(2)分析操作
用10mm比色皿,以空白吸收液為參比,于400nm處分析上述吸收液吸光度。按砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表取一組砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,注于250mL反應(yīng)管中,以下操作同樣品分析,并繪制相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。然后計(jì)算出水樣中砷的含量。