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鄰菲羅啉分光光度法分析水中鐵離子的注意事項(xiàng)
大家都知道水中鐵離子在分析時(shí)所采用的方法有很多，其中比較常用的是鄰菲羅啉分光光度法，其主要原理先把被測水樣用酸煮沸，使其中各種狀態(tài)的鐵*溶解成離子狀態(tài)，然后將水中高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵，在pH4-5的條件下用分光光度計(jì)分析亞鐵和鄰菲羅啉反應(yīng)生成的淺紅色絡(luò)合物。這些操作看著簡單，可在實(shí)際的操作中還是很容易出問題的。例如水樣中存在的其他一些重金屬離子會(huì)造成干擾。因此今天就來給大家講一下鄰菲羅啉分光光度法分析水中鐵離子的注意事項(xiàng)。
分析時(shí)需要注意的事項(xiàng)
1.水樣中大量的磷酸鹽存在，會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生干擾,這時(shí)我們可加檸檬酸鹽對(duì)苯二酚加以消除。
2.用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能與鐵進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)的陰離子所造成的干擾。
3.為了避免氨水在調(diào)整過程中過量(即剛果紅試紙變成紅色),一般可先加入約0.8mL濃氨水,然后用氨水(1+1)逐滴調(diào)節(jié)。
4.水樣采集時(shí)應(yīng)使用專用磨口玻璃瓶,并將其用鹽酸(1+1)浸泡12h以上,再用一級(jí)試劑水充分洗凈,然后向取樣瓶內(nèi)加入優(yōu)級(jí)純濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2m1),直接采取水樣,并立即將水樣搖勻。
5.因亞鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化為高價(jià)鐵離子,因此在調(diào)pH之前,必須先加入鄰菲羅啉,以免影響分析結(jié)果。
6.乙酸銨及分析純鹽酸中含鐵量較高,因此在分析時(shí)各試劑的加入量一定要精確,以免引起誤差,建議用滴定管操作。
7.剛果紅試紙pH變色范圍為3.0~5.2。
8.加鹽酸羥胺的溶液溫度要低于40℃,否則鹽酸羥胺會(huì)分解。
9.工作曲線的使用工作曲線要經(jīng)過精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度檢驗(yàn),并符合方法規(guī)定要求后,方可投入使用。
以上就是使用鄰菲羅啉分析水中鐵離子時(shí)需要注意的事項(xiàng)。