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水質(zhì)中重金屬銅的分析方法
銅作為一種自然界廣泛存在的金屬元素，同時(shí)也是人類應(yīng)用最早的金屬之一，在很多的地方都能看到它的身影；我國(guó)在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》及《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》都明確規(guī)定了飲用水中銅的含量不能超過(guò)1.0mg/L，因此在水廠出水和管網(wǎng)水的常規(guī)42項(xiàng)指標(biāo)中銅是必測(cè)的項(xiàng)目。今天就來(lái)給大家介紹水中重金屬銅的檢測(cè)方法。
水中銅的檢測(cè)方法有很多，今天我們要為大家介紹的是二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取分光光度法，這種方法的使用范圍在0.01-2.00mg/L，因此可以應(yīng)用于各種工業(yè)用水及生活用水中銅含量的測(cè)定。主要原理是在氨性溶液中銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，用四氯化碳萃取后可以通過(guò)分光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。
檢測(cè)所用儀器及試劑
1.分光光度計(jì)
2.具塞分液漏斗 125mL
3.硝酸
4.四氯化碳
5.氨水溶液（1+1）
6.硫酸銅
7.乙二胺四乙酸二鈉鹽-檸檬酸銨溶液
稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽2.0g、檸檬酸銨10.0g,溶于三級(jí)試劑水并稀釋至100mL,加4滴甲酚紅溶液,用氨水(1+1)溶液,調(diào)至pH8~8.5(溶液由黃色變?yōu)闇\紫色)。
8.甲酚紅指示劑0.4g/L乙醇溶液。
9.二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液
稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于三級(jí)試劑水,并稀釋至100mL,用棕色瓶貯存放于暗處可用兩星期。
10.氨水-氯化銨緩沖溶液
稱取氯化銨70g,溶于適量三級(jí)試劑水中,加氨水48mL,稀釋至1000mL。
11.淀粉溶液5g/L溶液,使用前制備。
12.銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mL含0.100mg銅)
稱取五水硫酸銅0.3930g溶于三級(jí)試劑水中,加硝酸2.0mL移入100mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度搖勻,備用。
13.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mL含0.00500mg銅)
取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液25.0mL于500mL容量瓶,加硝酸1.0mL,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻,備用。
檢測(cè)水中銅含量的步驟
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于分液漏斗中,加三級(jí)試劑水至50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二鈉鹽-檸檬酸銨溶液(I),加4滴甲酚紅指示劑,用氨水(1+1)調(diào)至溶液由紅色經(jīng)黃色變?yōu)闇\紫色(pH=8~8.5),加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液搖勻,靜置5min,加10.0mL四氯化碳用力振蕩2min,靜置分層后在1h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
吸干漏斗頸管內(nèi)壁的水分后,塞入一小團(tuán)脫脂棉,棄去最初流出的有機(jī)相,然后將有機(jī)相移人10mm的吸收池內(nèi),在440nm波長(zhǎng)處,以四氯化碳為參比,測(cè)量吸光度，將測(cè)得的吸光度減去試劑空白吸光度后，與相對(duì)應(yīng)的銅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)水樣的測(cè)定
水樣預(yù)處理
對(duì)含懸浮物及有機(jī)物極少的水樣,可取50.0mL酸化后的水樣于高型燒杯中,加2.0mL硝酸,蓋上表面皿。于電爐上加熱微沸10min,冷卻。
對(duì)含懸浮物及有機(jī)物較多的水樣,可取50.0mL酸化后的水樣于高型燒杯中加5.0mL硝酸,蓋上表面皿。于電爐或電熱板上加熱消解近干,稍冷,用三級(jí)試劑水沖洗杯壁及表面皿,繼續(xù)加熱消解,蒸至近干,冷卻后,加三級(jí)試劑水約20mL,加熱微沸3min,冷卻。
測(cè)定步驟
將進(jìn)行預(yù)處理后的水樣溶液移入分液漏斗,用三級(jí)試劑水稀釋至50mL。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
以水樣的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的銅含量。然后按照相關(guān)公式計(jì)算出銅的含量。