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Micromeritics AutoChem 系列產(chǎn)品是應(yīng)用廣泛并被頻繁引用的催化劑表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)除用于化學(xué)吸附和程序升溫分析外，也可作為單組分氣體穿透曲線分析儀，支持獨(dú)立控制 Carrier、Preparation 和 Loop 氣體流速。本文將介紹在 AutoChem III 化學(xué)吸附儀上聯(lián)用質(zhì)譜儀進(jìn)行穿透曲線分析的全過程。

實(shí)驗(yàn)方法

選擇標(biāo)準(zhǔn)參考材料沸石 13X，進(jìn)行 CO2 吸附穿透曲線的測試。

圖 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲線分析的工作示意圖。

樣品原位活化：N2 氛圍（流速 20 ml/min）中，以 10 °C/min 的速率加熱至 200 °C，保溫 12 小時(shí)。活化后，在 N2 氛圍（流速 20 ml/min）中將樣品冷卻到分析溫度 30 °C，并開啟質(zhì)譜儀。

圖1. CO2 穿透分析 AutoChem 工作示意圖

死時(shí)間測量：在穿透分析前，需要先計(jì)算穿透系統(tǒng)的死時(shí)間。死時(shí)間是指氣體從穿透系統(tǒng)流經(jīng)至質(zhì)譜儀所需的時(shí)間。在 Carrier 中打開 20 ml/min N2，Loop 中打開 20 ml/min He，切換 Blending 混氣閥將 He 混入 N2 開始記錄時(shí)間，Blending 混氣閥開啟與質(zhì)譜儀檢測到 He 信號之間的時(shí)間差即為死時(shí)間。重復(fù)測量后確定 20 ml/min 氣流下的系統(tǒng)死時(shí)間為 14.5 秒。將 Blending 混氣閥再次切換到原始狀態(tài)。

CO2 吸附穿透分析：將 Loop 氣從 He 切換為 CO2（20 ml/min）。等待 10 分鐘，穩(wěn)定氣流后切換 Blending 混氣閥將 CO2 混入 N2，開始穿透分析，通過質(zhì)譜儀記錄 CO2 和 N2 氣體組分隨著時(shí)間的變化。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 2 所示：沸石 13X 在常溫條件（30°C）下對 CO2表現(xiàn)出強(qiáng)吸附能力，吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。此外，穿透曲線陡峭，表明系統(tǒng)中幾乎不存在傳質(zhì)限制。

圖2. 沸石 13X 的 CO2 吸附穿透曲線

總結(jié)

AutoChem 是進(jìn)行單組分氣體穿透分析的理想設(shè)備。通過沸石 13X 的 CO2 吸附驗(yàn)證了其性能，在 30 °C、20 sccm 流速條件下，CO2 吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。

關(guān)于麥克默瑞提克

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